hgt 3603-1999 間氨基乙酰苯胺

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1、中華人民共和國化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)間氨基乙酰苯胺發(fā)布實施國家石油和化學(xué)工業(yè)局發(fā)布備案號前言本標(biāo)準(zhǔn)是根據(jù)國內(nèi)生產(chǎn)實際情況并參考國外有關(guān)公司產(chǎn)品規(guī)格而制定的檢驗項目和技術(shù)指標(biāo)是根據(jù)國內(nèi)外用戶需要和國內(nèi)生產(chǎn)的實際情況確定的本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國原化學(xué)工業(yè)部技術(shù)監(jiān)督司提出本標(biāo)準(zhǔn)由全國染料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會技術(shù)歸口本標(biāo)準(zhǔn)起草單位沈陽化工研究院武進(jìn)東南助劑廠本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人楊杰民李春榮邢志福蔣琴娣中華人民共和國化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)間氨基乙酰苯胺范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了間氨基乙酰苯胺的要求采樣試驗方法檢驗規(guī)則及標(biāo)志包裝運(yùn)輸和貯存等要求本標(biāo)準(zhǔn)適用于由間硝基苯胺經(jīng)醋酐?；€原后所制得的

2、間氨基乙酰苯胺該產(chǎn)品主要用于染料工業(yè)中結(jié)構(gòu)式分子式相對分子質(zhì)量按年國際相對原子質(zhì)量引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文本標(biāo)準(zhǔn)出版時所示版本均為有效所有標(biāo)準(zhǔn)都會被修訂使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性危險貨物包裝標(biāo)志化學(xué)試劑滴定分析容量分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備極限數(shù)值的表示方法和判定方法染料中間體熔點(diǎn)范圍測定通用方法分析試驗室用水規(guī)格和試驗方法要求間氨基乙酰苯胺的質(zhì)量應(yīng)符合表的要求表間氨基乙酰苯胺質(zhì)量要求項目指標(biāo)外觀淺紅色至紅棕色粉末總氨基值干品初熔點(diǎn)間苯二胺含量國

3、家石油和化學(xué)工業(yè)局批準(zhǔn)實施采樣從每批以均勻產(chǎn)品為一批產(chǎn)品的桶中采樣小批量時不得少于桶采樣時應(yīng)用探管探取包括上中下三部分的樣品采樣總量不得少于將采取的樣品混合均勻后分裝于兩個清潔干燥帶磨口塞的廣口瓶中瓶上粘貼標(biāo)簽注明生產(chǎn)廠名稱產(chǎn)品名稱批號和采樣日期一瓶供檢驗一瓶用石蠟密封保存?zhèn)洳樵囼灧椒ǔ碛姓f明本標(biāo)準(zhǔn)中所用試劑均指分析純試劑水應(yīng)符合中的三級水規(guī)格本標(biāo)準(zhǔn)中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液制劑及制品均按中的有關(guān)規(guī)定制備檢驗結(jié)果的判定按中修約值比較法進(jìn)行外觀采用目視測定總氨基值的測定方法提要采用重氮化法利用芳香族伯胺在過量無機(jī)酸的存在下可以和亞硝酸鈉作用生成重氮鹽重氮

4、化反應(yīng)終點(diǎn)以淀粉碘化鉀試紙檢驗試劑和溶液鹽酸溶液體積比溴化鉀溶液亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液按規(guī)定配制與標(biāo)定測定步驟稱取間氨基乙酰苯胺試樣約精確至置于燒杯中加水加鹽酸溶液使之溶解加入溴化鉀溶液冷卻至以下然后把滴定管尖端插入溶液中在不斷攪拌下將的亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液占總需要量的左右一次加入然后把滴定管尖端提離液面逐滴加入亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液直至使淀粉碘化鉀試紙呈微藍(lán)色經(jīng)過以后用同樣方法檢驗仍呈微藍(lán)色即為終點(diǎn)同樣條件下做一空白試驗以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的間氨基乙酰苯胺的總氨基值按式計算式中滴定消耗亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積空白試驗消耗亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積

5、滴定用亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度間氨基乙酰苯胺試樣的質(zhì)量與亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜拈g氨基乙酰苯胺的質(zhì)量二次平行測定結(jié)果之差不大于取其算數(shù)平均值作為測定結(jié)果干品初熔點(diǎn)的測定按的規(guī)定進(jìn)行試樣烘干溫度為于紅外烘箱中或紅外燈下烘干間苯二胺含量偶合法的測定方法提要在乙酸鈉介質(zhì)中間苯二胺與對甲苯胺重氮鹽進(jìn)行定量偶合反應(yīng)試劑和溶液對甲苯胺重氮鹽標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液按規(guī)定配制與標(biāo)定終點(diǎn)判定用淀粉碘化鉀試紙乙酸鈉溶液酸溶液稱取酸加入碳酸鈉溶液此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配溴化鉀溶液中速定性濾紙對甲苯胺鹽酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制稱取對甲苯胺于燒杯中加入濃鹽酸攪

6、拌均勻后加蒸餾水使其全溶經(jīng)過濾后移入棕色容量瓶中用蒸餾水稀釋至刻度置于暗處備用準(zhǔn)確吸取對甲苯胺鹽酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液蒸餾水加鹽酸溴化鉀溶液在以下用亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至淀粉碘化鉀試紙顯微藍(lán)色并保持不變?yōu)榻K點(diǎn)用同樣方法做一空白試驗對甲苯胺鹽酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按式計算式中亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度滴定消耗亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積空白試驗消耗亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積對甲苯胺鹽酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積對甲苯胺重氮鹽標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制準(zhǔn)確吸取對甲苯胺鹽酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液于棕色容量瓶中于以下加入亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液于冰水浴中放置此溶液應(yīng)對淀粉碘化鉀試紙顯微藍(lán)色亞硝酸鈉

7、標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液過量不得超過然后用的蒸餾水稀釋至刻度此溶液應(yīng)在冰水浴中避光保存內(nèi)使用對甲苯胺重氮鹽標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度按式計算式中對甲苯胺鹽酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度測定方法稱取間氨基乙酰苯胺試樣約精確至置于燒杯中加入蒸餾水溶解加入乙酸鈉溶液保持溫度在以下總體積在左右通過具有冰水夾套的滴定管用對甲苯胺重氮鹽標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行偶合滴定直至一滴試液在濾紙上的潤圈與稀釋的對甲苯胺重氮鹽溶液潤圈相交處不顯色或呈極淡的黃色而與的酸溶液的潤圈相交處亦無色即為終點(diǎn)記錄消耗的對甲苯胺重氮鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)再加入對甲苯胺重氮鹽標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液再作潤圈試驗與的酸溶液潤圈相交處應(yīng)呈微紅

8、色以驗證終點(diǎn)以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的間苯二胺含量偶和值按式計算式中滴定消耗對甲苯胺重氮鹽標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積對甲苯胺重氮鹽標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度間胺基乙酰苯胺試樣的質(zhì)量與對甲苯