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1、甲磺酰氯的純度測定，先用10%氫氧化鈉溶液直火水解1小時，用硝酸銀回滴法滴定，測定總氯(代入分子量)再用乙醇溶解樣品，以硝酸銀直接法滴定游離的氯直接用氣相色譜進(jìn)行測定，用非極性色譜柱，fid檢測器，有什么問題可以聯(lián)系我。我以前做甲基磺酰氯。用氧化還原電位滴定法測定磺酰氯的含量彭彩紅,陳鐘秀3,楊志祥(浙江大學(xué)材化學(xué)院化工所,浙江杭州310027)摘要:介紹了用氧化還原的原理電位滴定磺酰氯類物質(zhì)的方法,并與傳統(tǒng)的堿解銀量法和堿溶中和法做了對比實驗,結(jié)果表明,氧化還原電位滴定磺酰氯類物質(zhì),操作簡便,準(zhǔn)確快速,成本較低,是一種適用于工
2、業(yè)化生產(chǎn)的分析方法.關(guān)鍵詞:磺酰氯;堿解銀量法;堿溶中和法;氧化還原法;電位滴定中圖分類號:O656.3A文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A文章編號:036726358(2005)022086203DeterminationofSulphonylChloridesbyPotentiometricTitrationBasedonOxidizing2reductionPrinciplePENGCai2hong,CHENZhong2xiu,YANGZhi2xiang(MaterialandChemicalEngineeringDepartmentofZh
3、ejiangUniversity,ZhejiangHangzhou310027,China)Abstract:Amethodfortheanalysisofaliphaticandaromaticsulphonylchloridesbypotentiometrictitrationbasedonoxidizing2reductionprinciplewasintroduced.Comparingwiththetraditionalsilvertitrationandacidimetricmethodswithsodiumhydr
4、oxidesolubilization,thisoxidizing2reductionmethodiseasier,moreaccurate,cheaperandmoreadaptiveinindustry.Keywords:sulphonylchlorides;sodium2hydroxidesolubilization;silvertitration;acidimetry;oxidation2reductionmethod;potentiometrictitration收稿日期:2004209223;修回日期:2004212
5、216作者簡介:彭彩紅(1979～),女,河南葉縣人,碩士生,主要從事電化學(xué)分析.E2mail:pch0848@sina.com3通訊聯(lián)系人磺酰氯類物質(zhì)是一類用途很廣泛的有機中間體,可用于制備磺酰胺,磺酸酯,亞磺酸和硫醇(酚)等.近年來,此類物質(zhì)在藥物,甜味劑,染料,顏料及農(nóng)藥等的有機合成領(lǐng)域中得到廣泛的應(yīng)用,需求量持續(xù)增長[1,2],這對磺酰氯類物質(zhì)的分析提出了更高的要求.目前,國內(nèi)磺酰氯類物質(zhì)的分析方法主要有堿解銀量法和堿溶中和法.堿解銀量法成本高,因而工業(yè)上常用的分析方法為堿溶中和法.堿溶中和法試劑便宜,但堿溶時需要長時間
6、的回流,不僅耗費了能源,而且延長了分析周期.本文介紹了氧化還原分析法,用硫化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定磺酰氯類物質(zhì),采用電位計指示終點,并與堿解銀量法,堿溶中和法相比較.結(jié)果表明,該方法準(zhǔn)確快速,適用于工業(yè)上磺酰氯類物質(zhì)的分析.1堿解銀量法[3]1.1分析原理磺酰氯類物質(zhì)在堿性條件下堿解出氯離子,中性條件下與硝酸銀溶液生成氯化銀沉淀.稍過量的硝酸銀與鉻酸鉀指示劑生成紅色物質(zhì)指示終點.游離的氯離子用銀量法滴定.反應(yīng)方程式:R2SO2Cl+2NaOH→R2SO3Na+NaCl+H2ONaCl+AgNO3→AgCl↓+H2O2AgNO3+K2Cr
7、O4→Ag2CrO4+2KNO31.2計算x=500cM250v1m1-v2m2式中:x2磺酰氯的含量P%;v12測定總氯時消耗硝酸68化學(xué)世界2005年銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積PmL;v22測定游離氯時消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積PmL;c2硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度PmolPL;M2磺酰氯的摩爾質(zhì)量;m12測定總氯時所用磺酰氯樣品的質(zhì)量Pg;m22測定游離氯時所用磺酰氯樣品的質(zhì)量Pg.2堿溶中和法[4]2.1分析原理磺酰氯基團在過量的堿性介質(zhì)中加熱水解,冷卻后回滴過量的堿來測定磺酰氯的含量.游離酸用中和法滴定扣除.反應(yīng)方程式:R2SO2Cl+
8、2NaOH→R2SO3Na+NaCl+H2OHCl+NaOH→NaCl+H2O2.2計算x=10-1(c1v1-c2v2)Mm1-10-1c3v3Mm22式中:x2磺酰氯的含量P%;c12堿溶用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度Pmol/L;v12堿溶用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體
