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《探究間甲氧基苯磺酰氯合成工藝研究》由會員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。
1、浙江大學(xué)碩士學(xué)位論文間甲氧基苯磺酰氯合成工藝研究姓名：楊志祥申請學(xué)位級別：碩士專業(yè)：化學(xué)工程指導(dǎo)教師：陳鐘秀20040301摘要有機(jī)中間體是重要的精細(xì)化學(xué)品，而用作染料及醫(yī)藥中間體間甲氧基苯磺酰氯現(xiàn)有合成工藝復(fù)雜，收率較低，限制了它的進(jìn)一步應(yīng)用和發(fā)展。本文研究了以間氨基苯磺酸為原料，通過重氮化、重氮鹽水解、甲基化及氯磺化過程制取間甲氧基苯磺酰氯的工藝，在最佳工藝條件下，各步反應(yīng)總收率74．27％，產(chǎn)品純度98．06％，純收率達(dá)72．83％，較文獻(xiàn)值增加了24．44％。通過正交試驗(yàn)與單因素考核，確立了
2、間甲氧基苯磺酰氯合成最佳工藝條件，即：重氮化用硫酸與間氨基苯磺酸摩爾比為3．0：1．0，重氮化反應(yīng)時(shí)間為2hr，重氮化溫度為9"C，亞硝酸鈉與間氨基苯磺酸的摩爾比為1．05：1．0，間氨基苯磺酸的濃度為1．39摩爾／升，重氮化硫酸濃度為75％㈣％)；水解溫度為90"C，水解用稀硫酸濃度10％(州％)，水解反應(yīng)時(shí)間為2hr；甲基化反應(yīng)溫度為85℃，硫酸二甲酯與間羥基苯磺酸的摩爾比為1．0：1．0，氫氧化鈉與間羥基苯磺酸的摩爾比為1．20：1．00，反應(yīng)時(shí)間為3hr；氯磺化溫度為75℃，氯磺酸與間甲氧基
3、苯磺酸鈉的摩爾比為6．0：1．0，氯化亞砜與間甲氧基苯磺酸鈉的摩爾比為3．0：1．0，氯磺化反應(yīng)時(shí)間為3h，水解溫度5"C，水解稀硫酸濃度75％㈣％)。研究了基于過量溴代法的間羥基苯磺酸化學(xué)分析方法，基于蔡賽爾法(Zeisel)的間甲氧基苯磺酸鈉的化學(xué)分析方法以及基于銀量法的間甲氧基苯磺酰氯的分析方法。關(guān)鍵詞間氨基苯磺酸間甲氧基苯磺酰氯重氮化水解甲基化氯磺化幕謦竹葶”‘“黟靜ABSTRACTOrganicintermediateisanimporfantfinechemicaIsubstance，t
4、hetechno—Iogyofbenzenesulfonylchloridem—methoxy,usedtomakedyestuffandmedi·cineintermediatecomposition，iscomplexandlessyield，whichhaverestrictedit'sapplyanddevelopmentfurtheLThispaperhasstudiedonthesynthesisofbenzenesulfonylchloridem．methoxy,throughdiaz
5、otization，hydrolysis，methylationandchlorosulfonat-ionprocess，m．a(chǎn)minobenzenesulfonicacidasrawmaterial．IntheoptimalCO·ndition，thetotalyieldattendsto74．27％，thepurityis98．02％，andthepureyieldis72．83％，comparedwiththeliteraturevalue，theyieldincreases24．44％．In
6、thepaper,bythemeansoforthogonalityexperimentandfactorchecking，theoptimaltechnicalconditionsofbenzenesulfonylchloridem-methoxyareasfollows：theusageofvitriol：m—aminobenzenesulfonicacidis3．0：l(molratio)，theusageofsodiumnitrite：m．a(chǎn)minobenzenesulfonicacidis
7、1．05：1(molratio)，reactivetemperatureiS9"C．reactivetimeiS2hours。theconcentrationofdiazotizationvitriolis75％(wt％)；hydrolysistemperatureis90℃，theconcentrationofdilutedvitriolis10％andthehydrolysistimeis1hour；duringthecourseofmethylation，theusageofdimethyls
8、ulfateis1．00(molratio)，theusageofsodiumhydroxideis1．20(molratio)，methylationtemperatureis85"(2，thereactivetimeis3hours；dudngthechlorosuIfonation，theusageofchrolosulhanicacidis6．0(molratio)。theusageofthoinlychlorideis3．0(toolratio)，react
