資源描述：
《合成對乙酰氨基苯磺酰氯的新工藝(1)》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在應(yīng)用文檔-天天文庫。
1、合成對乙酰氨基苯磺酰氯的新工藝鄒晶魏順安*譚世語陽楊劉子林（重慶大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，重慶400044）摘要：為了減少氯磺酸的用量，提高對乙酰氨基苯磺酰氯（P-ASC）的收率。本文提出一種新的P-ASC合成工藝，即溶劑法ClSO3H／PCl5聯(lián)合氯磺化生產(chǎn)工藝。以乙酰苯胺為原料，通過氯磺酸磺化、五氯化磷氯化，合成P-ASC。在氯磺化過程中引入溶劑，并在反應(yīng)后期加入助劑，用正交實(shí)驗(yàn)確定了最佳的反應(yīng)條件及原料配比：n(乙酰苯胺)：n(氯磺酸)：n(五氯化磷)：n（助劑）=1.0：2.0～2.3：1.0～1.3：0.1。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：新工藝降低了氯磺酸的用量58%
2、，且相同成本條件下的收率比傳統(tǒng)工藝提高10～12%。關(guān)鍵詞：對乙酰氨基苯磺酰氯；新工藝；聯(lián)合氯磺化中圖分類號：TQ247.53文獻(xiàn)標(biāo)識碼：AANewTechnologyofSynthesizingpara-BenezeneChlorideAcetylZOUJingWEIShunan*TANShiyuYANGYangLIUZilin(CollegeofChemistryandChemicalEngineering,ChongqingUniversity,Chongqing400044)Abstract:Inordertoreducetheamountofc
3、hlorosulfonicacidtoenhanceacetaminophenbenzenesulfonylchloride(P-ASC)oftheyield.Ensuringthecostsandyields,anewtechniqueofsynthesizingP-ASCisproposedinthisessay,whichusesClSO3H／PCl5jointChlorosulfonate.p-Acetaminobenzenesulfonechloridewassynthesizedwithacetanilideasrawmateria1byth
4、esulfonationofchlorosulfonicacidandthechlorinationofphosphoruspentachloride.Inthereactionofchlorosulfonation,chlorlformwasusedassolvent,addingtheadditiveinlaterstagereaction.Theoptimalmolarrationofreactantswasthatacetanilide:chlorosulfonicacid:phosphoruspentachloride:additivewas1
5、.0:2.0～2.3:1.0～1.3:0.1byorthogonalexperiments.Theresultsshowthat:thenewtechnologyreducestheamountofacidchloride58%,andunderthesamecostthanthetraditionalprocesstoimprovetheyieldof10to12%.Keywords:acetaminophenbenzenesulfonylchloride;newtechnology;jointChlorosulfonated1概述對乙酰氨基苯磺酰氯（
6、P-ASC），是制備磺胺類殺菌抑霉藥物如磺胺嘧唑、磺胺異噁唑、磺胺甲基異噁唑、磺胺吡唑、磺胺二甲異嘧啶等的常用中間體[1]，也用于合成染料[2]，它被廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、涂料、塑料、農(nóng)藥等領(lǐng)域。目前P-ASC生產(chǎn)大多采用過量氯磺酸法的傳統(tǒng)工藝，該工藝操作簡單、技術(shù)成熟。但合成工藝中乙酰苯胺為固體，氯磺酸粘度較大，反應(yīng)體系攪拌比較困難，致使氯磺酸和乙酰苯胺接觸不夠充分，反應(yīng)時(shí)間較長，不夠徹底[3]。而為了使乙酰苯胺充分反應(yīng)，則必須加大氯磺酸的用量（為理論用量的2.5倍），但反應(yīng)后過量的氯磺酸只能用水分解處理，生成氯化氫氣體和硫酸。氯化氫氣體被吸收利用，但硫酸和
7、水一起作為廢水排放掉，造成嚴(yán)重的酸性廢水污染[4]。使得生產(chǎn)過程中氯磺酸利用率降低，生產(chǎn)成本和后續(xù)處理費(fèi)用增加。近年有對P-ASC生產(chǎn)工藝進(jìn)行改進(jìn)的研究，比傳統(tǒng)工藝提高了P-ASC的產(chǎn)率，并減少了廢酸、廢氣的排放量。如學(xué)者[5],[6]用含氯量較高的二氯亞砜或五氧化二磷代替氯磺酸完成后續(xù)的磺化階段，但此種合成方法引入了SO2等廢氣而增加了反應(yīng)后續(xù)處理的難度，且尚未實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。因此尋找一種新的氯化劑代替或部分替代氯磺酸是降低氯磺酸用量的關(guān)7*通訊作者：魏順安,E-mail：wsacn@163.com鍵。本文創(chuàng)新地采用了溶劑法ClSO3H／PCl5聯(lián)合氯
8、磺化工藝，以乙酰苯胺為原料，通過氯磺酸磺化、五氯化磷氯化合成P-ASC。改進(jìn)后的
