金鎖固精丸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)探究

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1、金鎖固精丸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)探究【摘要】目的利用高效液相色譜法，建立了金鎖固精丸中沙苑子苷含量的測(cè)定方法。方法在流動(dòng)相為乙腈-0.1%磷酸溶液(11∶89)；檢測(cè)波長(zhǎng)為266nm；流速為1.0ml/min。結(jié)果進(jìn)樣量為10μl的色譜條件下，沙苑子苷在7.5~150μg/ml范圍內(nèi)呈線性關(guān)系(r=0.9967)，平均加樣回收率為99.2%，RSD為0.3%(n=5)。結(jié)論該方法簡(jiǎn)便快捷，準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好，可用于金鎖固金丸的含量測(cè)定。?【關(guān)鍵詞】金鎖固精丸；沙苑子苷；高效液相色譜法；含量測(cè)定Thequalityspecificat

2、ioninJinsuogujingpillbyHPLCWANGXian-zhong.SipingInstituteforFoodandDrugControl，Siping136000,China【Abstract】ObjectiveAHPLCmethodforthedeterminationofComplanatusininJinsuogujingpillwasestablished.AAgilentExtendODSC??18column(250mm×4.6mm,5μm)wasusedwithacetonitri

3、le-0.1%Phosphoricacid(11?∶?89)asmobilephase.Theflowratewas1.0ml/min.Contentwasdetectedatawavelengthof6266nm.Thelinearrangewas7.5~150μg/ml(r=0.9967).Theaveragerecoveryratewas99.2%,RSD=0.3%(n=5).Themethodwassimple,accurateandreproductive.?【Keywords】Jinsuogujingp

4、ill;Complanatusin;HPLC;Assay?金鎖固精丸收載于《中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑第一冊(cè)》［1］。該部頒標(biāo)準(zhǔn)中只介紹了金鎖固精丸的處方、制法、性狀和主治功能。本實(shí)驗(yàn)方法根據(jù)2010版《中華人民共和國(guó)藥典》(一部)中沙苑子苷的含量測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)［2］，在金鎖固精丸部頒標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上增加了沙苑子苷的含量測(cè)定，經(jīng)過系統(tǒng)實(shí)用性實(shí)驗(yàn)，表明該方法專屬性強(qiáng)，可以有效地控制和提高金鎖固精丸制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。?1儀器與試藥?1.1儀器SB3200型超聲儀(上海必能信儀器廠)；2010AHT全自動(dòng)高效液相色譜儀

5、(島津)；紫外檢測(cè)器，Class-vp工作站。?1.2試藥沙苑子苷對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所，批號(hào)10752-201021)；金鎖固精丸由湖北襄樊苗泰醫(yī)藥有限公司提供(批號(hào)：20100601、20100605、20100703)；乙腈為HPLC級(jí)；乙醇為AR級(jí)；水為重蒸餾水。? 62系統(tǒng)實(shí)用性實(shí)驗(yàn)?2.1色譜條件色譜柱為DirmonsilC??18(4.6mm×250mm，5μm)；流動(dòng)相為乙腈-0.1%磷酸溶液(11?∶?89)；進(jìn)樣量為10μL；流速為1.0ml/min；檢測(cè)波長(zhǎng)為266nm。?2.2對(duì)照品

6、溶液的制備精密稱取沙苑子苷對(duì)照品15.01mg，置100ml容量瓶中，加60%乙醇至刻度，搖勻，精密量取1ml，置10ml容量瓶中，加60%乙醇稀釋至刻度，搖勻，備用。?2.3供試品溶液的制備取本品研細(xì)，混勻，精密稱定3g，置具塞錐形瓶中，精密加入60%乙醇25ml，稱定重量，超聲處理30min，放冷，再稱定重量，用60%乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。?2.4空白對(duì)照溶液的制備以相同的處方比例，制得不含沙苑子苷的空白樣品，按供試品溶液的制備方法制成空白對(duì)照溶液。?2.5空白干擾試驗(yàn)分別精密吸取沙苑

7、子苷對(duì)照品溶液、供試品溶液及空白對(duì)照溶液各10μl，注入高效液相色譜儀，結(jié)果表明空白對(duì)照溶液無干擾，見圖1。?2.6線性關(guān)系取濃度為150μg/ml的沙苑子苷對(duì)照品溶液，吸取0.5、1、2、3、5和10ml，分別置于106ml容量瓶中，加60%乙醇稀釋至刻度，搖勻，以濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)作圖，得回歸方程為Y=7354+32714X(r=0.9967)。結(jié)果表明，沙苑子苷在7.5~150μg/ml范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系。?2.7穩(wěn)定性試驗(yàn)精密量取樣品3g，按“供試品溶液的制備”項(xiàng)下方法同法制備，按上述色譜條

8、件每隔3h進(jìn)行測(cè)定，共計(jì)進(jìn)樣5次，測(cè)定其穩(wěn)定性。結(jié)果：峰面積(A)的RSD為0.6%，表明樣品溶液在12h內(nèi)穩(wěn)定。?2.8精密度試驗(yàn)精密吸取對(duì)照品溶液，連續(xù)進(jìn)樣5次，測(cè)定其峰面積，其RSD為0.31%(n=5),結(jié)果表明精密度良好。?2.9重復(fù)性試驗(yàn)取同一批號(hào)的樣品(批號(hào)：20100601)5份，每份約3g，精密稱定，按“供試品溶液的制備”項(xiàng)下方法同法制備，