實驗教材：掃描電鏡

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1、實驗掃描電子顯微鏡一、掃描電鏡的實驗目的與意義1、了解掃描電鏡的近況和在實際中的應用；2、掌握掃描電鏡的基本結構與原理；3、學習掃描電鏡樣品的準備與制備方法；4、學習掃描電鏡的基本操作方法并上機完成二次電子像觀察記錄全過程；5、了解掃描電鏡圖片的分析與描述方法。二、掃描電鏡實驗步驟1、介紹掃描電鏡基本狀況與最新進展（場發(fā)射掃描電鏡、環(huán)境掃描電鏡的特點及應用）；2、結合具體儀器介紹掃描電鏡的構造與工作原理；3、重點介紹掃描電鏡樣品的準備與制備方法，實驗老師演示粉狀樣品和塊狀樣品的制備方法，并要求每位同學動手制備樣品，掌握掃描電

2、鏡粉狀樣品和塊狀樣品的制備方法；4、學習掃描電鏡的操作過程，掌握觀察二次電子像的儀器操作過程，要求每位同學上機操作，并拍攝2張二次電子像圖片，要求圖片清晰有代表性；5、仔細觀察和分析實驗老師給出的200多張圖片，并對某類或某幾張圖片進行分析或描述（要求200字以上）。三、掃描電鏡基本狀況及特點1、掃描電鏡近況及其進展掃描電子顯微鏡的設計思想和工作原理，早在1935年已經被提出來了，直到1956年才開始生產商品掃描電鏡。商品掃描電鏡的分辨率從第一臺的25nm提高到現(xiàn)在的0.8nm，已經接近于透射電鏡的分辨率，現(xiàn)在大多數掃描電鏡

3、都能同X射線波譜儀、X射線能譜儀和自動圖像分析儀等組合，使得它是一種對表面微觀世界能夠進行全面分析的多功能的電子光學儀器。數十年來，掃描電鏡已廣泛地應用在材料學、冶金學、地礦學、生物學、醫(yī)學以及地質勘探，機械制造、生產工藝控制、產品質量控制等學科和領域中，促進了各有關學科的發(fā)展。隨著納米材料的出現(xiàn)，原有的鎢燈絲掃描電鏡由于分辨率低，不能滿足納米材料分析檢測的要求，之后，電鏡生產廠家推出了場發(fā)射掃描電子顯微鏡，使掃描電鏡的分辨率提高到了0.8nm。場發(fā)射掃描電子顯微鏡又分為冷場場發(fā)射掃描電子顯微鏡和熱場場發(fā)射掃描電子顯微鏡，它

4、們的共性是分辨率高。熱場發(fā)射掃描電鏡的束流大且穩(wěn)定，適合進行能譜分析，但維護成本和要求高；冷場發(fā)射掃描電鏡的束流小且不穩(wěn)定，適合于做表面形貌觀察，不適合能譜分析，相對而言維護成本和要求要低一些。環(huán)境掃描電鏡的特點是對于生物樣品、含水樣品、含油樣品，既不需要脫水，也不必進行導電處理，可在自然的狀態(tài)下直接觀察二次電子圖像并分析元素成分。2、掃描電鏡的特點（1）能夠直接觀察樣品表面的微觀結構，樣品制備過程簡單，對樣品的形狀沒有任何限制，粗糙表面也可以直接觀察；（2）樣品在樣品室中可動的自由度非常大，可以作三度空間的平移和旋轉，這對

5、觀察不規(guī)則形狀樣品的各個區(qū)域細節(jié)帶來了方便；（3）圖象富有立體感。掃描電鏡的景深是光學顯微鏡的數百倍，是透射電鏡的數十倍，故所得到的圖象立體感比較強；（4）放大倍數范圍大，從幾倍到幾十萬倍連續(xù)可調。分辨率也比較高，介于光學顯微鏡和透射電鏡之間；（5）電子束對樣品的損傷與污染程度小。由于掃描電鏡電子束束流小，且不是固定一點照射樣品表面，而是以光柵掃描方式照射樣品，所以對樣品的損傷與污染程度比較??；（6）在觀察樣品微觀形貌的同時，還可以利用從樣品發(fā)出的其它物理信號作相應的分析，如微區(qū)成分分析。如果在樣品室內安裝加熱、冷卻、彎曲、

6、拉伸等附件，則可以觀察相變、斷裂等動態(tài)的變化過程。四、掃描電鏡的基本結構與原理1、掃描電鏡的基本結構掃描電子顯微鏡由電子光學系統(tǒng)（包括電子槍、電子對中線圈、三級聚光鏡、消像散器和樣品室等部件）、掃描系統(tǒng)（包括掃描發(fā)生器、掃描線圈和放大倍率選擇器等部件）、信號檢測收集與顯示系統(tǒng)（包括探測器、放大器和顯象管等部件）、真空系統(tǒng)（包括機械泵和油擴散泵）、電源系統(tǒng)和冷卻系統(tǒng)六大部分組成。電子槍第一聚光鏡第二聚光鏡物鏡樣品探測器前置放大器真空系統(tǒng)倍數放大器掃描發(fā)生器顯示器圖1　掃描電鏡的構造2、掃描電鏡的工作原理掃描電鏡成像原理與閉路電

7、視非常相似，顯像管上圖像的形成是靠信息的傳送完成的。從電子槍陰極發(fā)出電子束，受到陰陽極之間加速電壓的作用，射向鏡筒，經過聚光鏡及物鏡的會聚作用形成一束很細的電子束，在掃描線圈的作用下，電子束在樣品表面逐行掃描，激發(fā)出二次電子和背散射電子等各種物理信號，被二次電子檢測器或背散射電子檢測器接收處理后在顯象管上形成襯度圖象。二次電子像和背散射電子像反映樣品表面微觀形貌和成分分布特征。而利用特征X射線則可以分析樣品微區(qū)元素組成，這需要配置X射線能譜儀。掃描電子顯微鏡主要收集二次電子和背散射電子用于成像，二次電子能量較低，只在樣品表層

8、產生，但其像分辨率高，所以用它來獲得純表面形貌圖象；背散射電子能量比較高，在樣品中產生的深度可以達到300納米，也可以用來顯示樣品表面形貌，但它對樣品表面形貌的變化不那么敏感，背散射電子產生的數量與元素的原子序數有關，通常用它來獲得元素或相的分布像，此時樣品必須先拋光。五、掃描電鏡樣品制備