資源描述：
《掃描電鏡SEM教學教材.ppt》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內容在教育資源-天天文庫。
1、掃描電鏡SEMS4800冷場一、SEM的結構、原理掃描電子顯微鏡由三大部分組成：真空系統(tǒng)電子束系統(tǒng)成像系統(tǒng)1、結構真空系統(tǒng)主要包括真空泵和真空柱兩部分。真空柱是一個密封的柱形容器。真空泵用來在真空柱內產(chǎn)生真空。用真空主要原因：電子束系統(tǒng)中的燈絲在普通大氣中會迅速氧化而失效，所以在使用SEM時需要用真空，或以純氮氣或惰性氣體充滿整個真空柱。為了增大電子的平均自由程，從而使得用于成像的電子更多。a.真空系統(tǒng)b.電子束系統(tǒng)電子束系統(tǒng)由電子槍和電磁透鏡兩部分組成，主要用于產(chǎn)生一束能量分布極窄的、電子能量確定的電子束用以掃描成像。c.成像系統(tǒng)成像系統(tǒng)和電子束系統(tǒng)均內置在真空柱中。真空柱底端用于放置樣
2、品。2、原理二次電子如果入射電子撞擊樣品表面原子的外層電子，把它激發(fā)出來，就形成低能量的二次電子，在電場的作用下它可呈曲線運動，翻越障礙進入檢測器，使表面凹凸的各個部分都能清晰成像。二次電子的強度主要與樣品表面形貌有關。二次電子和背景散射電子共同用于掃描電鏡(SEM)的成像。當探針很細，分辨高時，基本收集的是二次電子而背景電子很少，稱為二次電子成像(SEI)◆◆◆SEM的基本原理二、SEM的操作1、基本參數(shù)2、實驗部分SEM的分辨率主要受到電子束直徑的限制，這里電子束直徑指的是聚焦后掃描在樣品上的照射點的尺寸。對同樣品距的二個顆粒，電子束直徑越小，越得到好的分辨效果，電子束直徑越小，信噪比
3、越小。在顯像管中電子束在熒光屏上最大掃描距離和在鏡筒中電子束針在試樣上最大掃描距離的比值放大倍數(shù)分辨率1、基本參數(shù)2nmSEM的焦深是較好光學顯微鎊的300－600倍。焦深大意味著能使不平整性大的表面上下都能聚焦。焦深襯度表面形貌襯度原子序數(shù)襯度△F——焦深；d——電子束直徑；2a——物鏡的孔徑角從物鏡到樣品最高點的垂直距離。如果增加工作距離，可以在其他條件不變的情況下獲得更大的場深。如果減少工作距離，則可以在其他條件不變的情況下獲得更高的分辨率。通常使用的工作距離在5毫米到10毫米之間。工作距離作用體積電子束不僅僅與樣品表層原子發(fā)生作用，它實際上與一定厚度范圍內的樣品原子發(fā)生作用，所以存
4、在一個作用“體積”。作用體積的厚度因信號的不同而不同注意1、觀測容易受到熱損傷的試樣采用低壓，縮短照射時間，凃導電層2、對于凹凸不平的樣品，會存在邊緣效應，降低電壓可以抑制入射電子束進入邊緣內部3、電壓高些分辨率高，但是要綜合考慮電子束損傷、邊緣效應4、調節(jié)工作距離越小，能夠得到高分辨率，但焦點的深度變淺掃描電子顯微鏡常見的制樣方法有:掃描電子顯微鏡的樣品制備化學刻蝕法離子刻蝕金屬涂層法2、實驗部分金屬涂層法應用對象是導電性較差的樣品，如高聚物材料，在進行掃描電子顯微鏡觀察之前必須使樣品表面蒸發(fā)一層導電體，目的在于消除荷電現(xiàn)象，提高樣品表面二次電子的激發(fā)量，并減小樣品的輻照損傷。應用對象是
5、包含結晶相和非晶相兩個組成部分的樣品。它是利用離子轟擊樣品表而時，由于兩相被離子作用的程度不同，而暴露出晶區(qū)的細微結構。離子刻蝕噴金裝置化學刻蝕法應用對象同于離子刻蝕法，包括溶劑和酸刻蝕兩種方法。酸刻蝕是利用某些氧化性較強的溶液，如發(fā)煙硝酸、高錳酸鉀等處理樣品表面，使其個一相氧化斷鏈而溶解，而暴露出晶相的結構。溶劑刻蝕是用某些溶劑選擇溶解高聚物材料中的一個相，而暴露出另一相的結構?！簟簟鬝EMVSTEM優(yōu)點★焦深大，圖像富有立體感，特別適合于表面形貌的研究★放大倍數(shù)范圍廣，從20倍到50萬倍，幾乎覆蓋了光學顯微鏡和TEM的范圍★分辨率高，表面掃描二次電子像的分辨率已達100埃，透射電鏡可達
6、5?！镏茦雍唵?，樣品的電子損傷小這些方面優(yōu)于TEM，所以SEM成為高分子材料常用的重要剖析手段三、SEM在高分子研究中的應用近些年來，電鏡的分辨率已達到0.1nm，電鏡能夠直接觀察分子和一些原子。但一般來說，對于高分子試樣，只能達到l-1.5nm，只有少數(shù)高分于試樣能夠得到高分辨率像。這是由高分子材料的特點決定的，在高真空中，電子射線轟擊高分子試樣，使高分子受到電子損傷，降解、污染。因而降低了分辨率：盡管如此，電鏡仍然是研究高分子材料的重要儀器。掃描電子顯微鏡的工作內容微區(qū)形貌觀測①二次電子像可得到物質表面形貌反差的信息，即微觀形貌像。②背反射電子像可得到不同區(qū)域內平均原子序數(shù)差別的信息，
7、即組成分布像。③X射線元素分布像可得到樣品表面元素及其X射線強度變化的分布圖像。微區(qū)定性和定量分析與常規(guī)的定性、定量分析方法不同的是，掃描電子顯微鏡系統(tǒng)是在微觀形貌觀測的基礎上，針對感興趣區(qū)域進行特定的定性或定量分析。樣品展示紡絲球晶多孔隔膜能譜四、儀器的最新進展SU8000系列8010SU8010，它繼承了S-4800的優(yōu)點，性能有進一步提高，1kv使用減速功能后，分辨率提升到1.3nm，相對于S-4800可以在更低的
