實(shí)驗(yàn)十九 甲基橙的制備

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1、實(shí)驗(yàn)十九甲基橙的制備一．實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆罩氐磻?yīng)和偶合制備甲基橙的實(shí)驗(yàn)操作，進(jìn)一步鞏固重結(jié)晶的原理和操作。二．實(shí)驗(yàn)原理及反應(yīng)式甲基橙是一種指示劑，它是由對氨基苯磺酸重氮鹽與N,N-二甲基苯胺的醋酸鹽，在弱酸性介質(zhì)中偶合得到的。偶合首先得到的是嫩紅色的酸式甲基橙，稱為酸性黃，在堿中酸性黃轉(zhuǎn)變?yōu)槌壬拟c鹽，即甲基橙。反應(yīng)：??三、所用試劑對氨基苯磺酸（含結(jié)晶水）1N氫氧化鈉10%亞硝酸鈉溶液6N鹽酸N、N一二甲基苯胺1N鹽酸溶液氯化鈉四、實(shí)驗(yàn)步驟1.重氮鹽的制備在150ml的燒杯中，放入2.1g對氨基苯磺酸晶和12ml1N氫氧化鈉溶液把燒杯置

2、于熱水浴中溫?zé)崾咕w溶解，冷卻至室溫后，加8ml10%亞硝酸鈉溶液，在攪拌下將該混合液慢慢倒入另一個(gè)放有5ml6N鹽酸和10g冰屑的燒杯中，是溫度保持在5℃以下，為了保證反應(yīng)完全，繼續(xù)在冰浴中放置15分鐘，很快就有對氨基苯磺酸重氮鹽的細(xì)粒狀白色沉淀生成，用碘化鉀淀粉試紙檢驗(yàn)溶液中是否有過量的亞硝酸。2.偶合在一試管中加入1..3mlN，N—二甲基苯胺和10ml1N鹽酸，振蕩使之混合，在不斷攪拌下慢慢將此溶液加到上述冷卻的重氮鹽溶液中。加完后，繼續(xù)攪拌10min，再在攪拌下慢慢加入1N氫氧化鈉溶液,直至產(chǎn)物變?yōu)槌壬?。粗制的甲基橙呈?xì)粒狀的

3、沉淀析出。將反應(yīng)物加熱至沸騰，是粗制的甲基橙溶解后，稍冷，置于冰浴中冷卻，待甲基橙全部重新結(jié)晶析出后，抽濾并收集結(jié)晶體，依次用飽和氯化鈉溶液和乙醇溶液洗滌產(chǎn)品，擠壓水分，取出產(chǎn)品，在50℃下干燥。若要得到較純的產(chǎn)品，可用沸水進(jìn)行重結(jié)晶，則可得到橙色的小葉片狀晶體。產(chǎn)量：幾乎達(dá)到理論產(chǎn)量五、注意事項(xiàng)1.對氨基苯磺酸為一種有機(jī)兩性化合物，其酸性強(qiáng)于堿性，能形成酸性的內(nèi)鹽，他能與堿作用生成鹽，不與酸作用成鹽，所以不溶于酸。但是重氮化反應(yīng)又要在酸性溶液中完成，因此，進(jìn)行重氮化反應(yīng)時(shí)，首先將氨基苯磺酸與堿作用，變成水溶性較大的對氨基苯磺酸鈉。2.

4、重氮化過程中，控制溫度很重要，反應(yīng)溫度若高于5℃，生成的重氮鹽易與水解為苯酚，降低產(chǎn)率。3.若碘化鉀試紙不顯藍(lán)色，需補(bǔ)加亞硝酸鈉溶液，并充分?jǐn)嚢?，直到使碘化鉀試紙呈藍(lán)色，若硝酸鈉溶液已過量，可用尿素水溶液分解。六、思考題1.重氮鹽的制備為什么要控制在0～5℃中進(jìn)行？2.偶合反應(yīng)為什么在弱酸性介質(zhì)中進(jìn)行？