實驗十一甲基橙制備

《實驗十一甲基橙制備》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內容在工程資料-天天文庫。

1、實驗十一甲基橙的制備一、實驗目的1、熟悉重氮化反應和偶合反應的原理。2、掌握甲基橙的制備方法。二、實驗原理紅色（酸式甲基橙）甲基橙三、基本操作訓練【操作步驟】1、重氮鹽的制備將5mL5%NaOH溶液和1.05g對氨基苯磺酸晶體的混合物溫熱溶解，向該混合物中加入溶于3mL水的0.4g亞硝酸鈉，在冰鹽浴中冷至0-5℃。在不斷攪拌下，將1.5mL濃鹽酸與5mL水配成的溶液緩緩滴加到上述混合溶液中，并控制溫度在5℃以下。滴加完后，用淀粉一碘化鉀試紙檢驗，然后在冰鹽浴中放置15min，以保證反應完全。2、偶合將0.6gN,N一二甲基苯胺和0.5mL冰醋酸的混

2、合溶液在不斷攪拌下慢慢加到上述冷卻的重氮鹽溶液中。加完后繼續(xù)攪拌10min，然后慢慢加人12.5mL5％NaoH溶液，直至反應物變?yōu)槌壬?，這時有粗制的甲基橙呈細粒狀沉淀析出。將反應物在熱水浴中加熱5min，然后經過冷卻、析晶、抽濾，收集結晶，并依次用少量水、乙醇、乙醚洗滌、壓干。若要得較純產品，可用溶有少量氫氧化鈉的沸水進行重結晶?！緦嶒灹鞒獭亢虷OAc混合液，攪拌滴加N,N-二甲基苯胺對氨基苯磺酸5%NaOH重氮鹽偶聯(lián)產物甲基橙粗產物甲基橙片狀結晶①溫熱，溶解②加入亞硝酸鈉，并冷卻緩緩加入鹽酸溶液加5%NaOH至橙色，冷卻，抽濾重結晶四、實驗關鍵

3、及注意事項1、對氨基苯磺酸為兩性化合物，酸性強于堿性，它能與堿作用成鹽而不能與酸作用成鹽。2、重氮化過程中，應嚴格控制溫度，反應溫度若高于5℃，生成的重氨鹽易水解為酚，降低產率。3、若試紙不顯色，需補充亞硝酸鈉溶液。4、重結晶操作要迅速，否則由于產物呈堿性，在溫度高時易變質，顏色變深。用乙醇和乙醚洗滌的目的是使其迅速干燥。五、主要試劑及產品的物理常數：（文獻值）名稱分子量性狀折光率比重熔點℃沸點℃溶解度：克/100ml溶劑水醇醚對氨基苯磺酸173.18無色晶體3650.8/10℃N，N—二甲苯胺121.180.95001.5-3194.2甲基橙32

4、7.33橙色晶體>300六、產品性狀、外觀、物理常數：（與文獻值對照）橙色小葉片狀結晶。七、產率計算：產率：實際產量/理論產量′100%=（1.3/1.64）′100%=79.3%八、提問綱要1、什么叫偶聯(lián)反應？試結合本實驗討論一下偶聯(lián)反應的條件。2、在本實驗中，制備重氮鹽時為什么要把對氨基苯磺酸變成鈉鹽？本實驗如改成下列操作步驟：先將對氨基苯磺酸與鹽酸混合，再滴加亞硝酸鈉溶液進行重氮化的應，可以嗎？為什么？3、試解釋甲基橙在酸堿介質中的變色原因，并用反應式表示。九、主要試劑用量、規(guī)格5%NaOH、對氨基苯磺酸1.05g、亞硝酸鈉0.4g、N，N—

5、二甲苯胺0.6g、鹽酸、乙醇、乙醚、冰醋酸、淀粉—碘化鉀試紙十、時間分配及控制計劃安排：4h