實(shí)例解析——原子吸收光譜法(aas)

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1、實(shí)例解析——原子吸收光譜法（AAS）一、原理每一種元素的原子可以吸收與發(fā)射特征譜線，當(dāng)光源發(fā)射的某一特征波長的光通過原子蒸氣時(shí)，原子中的電子由基態(tài)躍遷到較高能態(tài)（一般情況下都是第一激發(fā)態(tài)）。使入射光減弱。吸光度A，與被測元素的含量成正比二、應(yīng)用范圍AAS現(xiàn)已成為無機(jī)金屬元素定量分析應(yīng)用最廣泛的一種分析方法三、特點(diǎn)：優(yōu)點(diǎn)：(1)檢出限低，靈敏度高(2)準(zhǔn)確度好(3)選擇性好(4)分析速度快（相對）(5)應(yīng)用范圍廣(6)儀器簡單，操作方便缺點(diǎn)：難熔元素、大部分非金屬元素測定困難，不能同時(shí)進(jìn)行多元素的同時(shí)分析四、結(jié)構(gòu)及選擇光源、原子化器、單色器、檢測器1、光源（發(fā)射特征

2、共振輻射）（1）能發(fā)射待測元素的共振線；（2）能發(fā)射銳線；（3）輻射光強(qiáng)度大，穩(wěn)定性好。（30分鐘漂移不超過1%）（4）背景低（低于特征共振輻射強(qiáng)度的1%）空心陰極燈（HCL）：用一個(gè)與待測元素相同的純金屬制成，能發(fā)射出銳線光源銳線光源的條件：1、光源的發(fā)射線與吸收線的中心頻率一致；2、發(fā)射線的半寬度小于吸收線的半寬度。（1）輻射光強(qiáng)度大，穩(wěn)定，譜線窄，燈容易更換。（2）每測一種元素需更換相應(yīng)的燈。2、原子化系統(tǒng)作用：將試樣蒸發(fā)并使待測元素轉(zhuǎn)變?yōu)榛鶓B(tài)原子蒸汽方法：火焰原子化法，非火焰原子化法——石墨管，激光火焰原子化器常用的火焰：乙炔—空氣火焰，氫—空氣火焰，乙炔

3、—一氧化二氮火焰，范圍2100℃～2400℃石墨爐原子化器范圍2900℃～3000℃3、分光系統(tǒng)外光路：銳線光源和透鏡或光柵內(nèi)光路：單色器（將待測元素的共振線和臨近線分開4、檢測系統(tǒng)光電倍增管，檢波放大器，讀出裝置五、分析條件的優(yōu)化1．分析線的選擇每種元素都有幾條可供選擇使用的吸收線。一般選待測元素的共振線作為分析線，可以得到最好的靈敏度。在測量高含量元素時(shí)，也可選次靈敏線。2．單色器光譜通帶的選擇（調(diào)節(jié)狹縫寬度）光譜通帶的選擇以排除光譜干擾和具有一定透光強(qiáng)度為原則。無鄰近干擾線（如測堿及堿土金屬）時(shí)，選較大的通帶，以提高信噪比和測量精密度，降低檢出限；反之（如測

4、過渡及稀土金屬），宜選較小通帶，以提高儀器的分辨率，改善線性范圍，提高靈敏度。3．空心陰極燈電流的選擇在保證有穩(wěn)定和足夠的輻射光通量的情況下，盡量選較低的燈電流。實(shí)際工作中，通過繪制吸光度-燈電流曲線選擇最佳燈電流。一般空心陰極燈上標(biāo)有允許使用的最大工作電流，一般為1-6mA，需要預(yù)熱10-30min。4．火焰的選擇依據(jù)不同試樣元素選擇不同火焰類型。5．觀測高度調(diào)節(jié)觀測高度（燃燒器高度），可使元素通過自由原子濃度最大的火焰區(qū)，靈敏度高，觀測穩(wěn)定性好。六、試樣干擾及消除物理干擾：由粘度、表面張力等物理因素引起的干擾，是非選擇性干擾，可通過稀釋，標(biāo)準(zhǔn)加入法消除。定義：

5、試樣在轉(zhuǎn)移、蒸發(fā)過程中物理因素變化引起的干擾效應(yīng)，主要影響：試樣噴入火焰的速度、進(jìn)樣量、霧化效率、原子化效率、霧滴大小等。因素：溶液的粘度、表面張力、密度、溶劑的蒸汽壓和霧化氣體的壓力物理性質(zhì)等。特點(diǎn)：物理干擾是非選擇性干擾,對各種元素影響基本相同消除方法：1）配置相似組成的標(biāo)準(zhǔn)樣品,采用標(biāo)準(zhǔn)加入法2）盡可能避免使用粘度大的硫酸、磷酸來處理試樣；3）當(dāng)試樣濃度較高時(shí)，適當(dāng)稀釋試液也可以抑制物理干擾?；瘜W(xué)干擾：選擇性干擾，由于化學(xué)反應(yīng)生成難揮發(fā)，難解離物質(zhì)，可通過提高火焰溫度，用釋放劑定義：待測元素與其它組分之間的化學(xué)作用，生成了難揮發(fā)或難解離的化合物，使基態(tài)原子數(shù)

6、目減少所引起的干擾效應(yīng)。主要影響到待測元素的原子化效率，是主要干擾源。特點(diǎn)：化學(xué)干擾是選擇性干擾因素：(1)分子蒸發(fā)：待測元素形成易揮發(fā)鹵化物和某些氧化物，在灰化溫度下蒸發(fā)損失；(2)形成難離解的化合物（氧化物、炭化物、磷化物等）(3)氧化物：較難原子化的元素B、Ti、Zr、V、Mo、Ru、Ir、Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、U；(4)很難原子化的元素：Os、Re、Nd、Ta、Hf、W(5)炭化物：Be、B、Al、Ti、Zr、V、W、Si、U稀土等形成難揮發(fā)炭化物(6)磷化物：Ca3PO4等消除方法：（1）提高火焰溫度使得難解離的化合物較完全基態(tài)原子化。（2）

7、加入釋放劑，與干擾元素生成更穩(wěn)定或更難揮發(fā)的化合物，使待測元素釋放出來。常用的釋放劑：LaCl3、Sr(NO3)2等。（如：火焰原子吸收法測定鈣，磷酸鹽的存在會生成難揮發(fā)的Ca2P2O7，此時(shí)可以加入LaCl3，則La3+與PO43-生成熱更穩(wěn)定的LaPO4，抑制了磷酸根對鈣測定的干擾。（3）加入保護(hù)劑，待測元素形成穩(wěn)定的絡(luò)合物，防止待測元素與干擾物質(zhì)生成難揮發(fā)化合物。常用的保護(hù)劑：EDTA、8-羥基喹林、乙二醇等。（如：火焰原子吸收法測定鈣，磷酸鹽的存在會生成難揮發(fā)的Ca2P2O7，加入EDTA，生成EDTA-Ca絡(luò)合物，該絡(luò)合物在火焰中易于原子化，避免磷酸根與

8、鈣作用。）