脫碳液中二乙醇胺的測定

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1、脫碳液中二乙醇胺的測定方法研究10【摘要】采用毛細(xì)管柱氣相色譜分離技術(shù)，對脫碳液中二乙醇胺進行分離，用FID檢測器進行檢測，用標(biāo)樣中二乙醇胺的保留時間與樣品中色譜峰保留時間相對照的方法定性,峰面積外標(biāo)法定量，進行了脫碳液中二乙醇胺含量氣相色譜法快速測定的方法研究，研究結(jié)果表明，該方法簡單、快速，結(jié)果準(zhǔn)確，能夠滿足分析檢測及生產(chǎn)需要?！娟P(guān)鍵詞】毛細(xì)管柱二乙醇胺脫碳液10目錄1前言32實驗部分32.1儀器32.2試劑、標(biāo)樣與樣品32.2.1試劑32.2.2標(biāo)樣32.2.3樣品32.3實驗方法32.3.1色譜條件42.3.2定性與定量方法42.3.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作

2、43討論與結(jié)果53.1色譜柱的選擇53.2色譜操作條件選擇63.2.1升溫速率參考值：表463.2.2載氣流速參考值(單位:psi)：表573.3方法準(zhǔn)確度考察73.4方法重復(fù)性考察83.5　色譜法與比色法分析結(jié)果比對83.5.1分析結(jié)果誤差比對83.5.2分析結(jié)果方差分析93.5.2.1標(biāo)樣分析結(jié)果方差分析93.5.2.2脫碳液樣品分析結(jié)果方差分析103.6　最小檢測限104結(jié)論10參考文獻10脫碳液中二乙醇胺含量的測定方法研究1前言在苯菲爾法脫碳液中，二乙醇胺（DEA）水溶液是一種重要的酸性氣體（CO2、H2S和SO2等）活化劑。廣泛應(yīng)用于天然氣、煉廠氣

3、的脫硫、合成氨變換氣脫除二氧化碳、制氫脫除二氧化碳等過程，是當(dāng)今能耗最低的脫碳方法。當(dāng)前國內(nèi)同行業(yè)中脫碳液中二乙醇胺含量的測定采用比色分析法（方法原理：樣品中的DEA與銅鹽在PH=14時能生成蘭色的銅復(fù)鹽絡(luò)合物，顏色深淺與DEA含量成正比，在分光光度計上于650nm波長處用分光光度法定量），比色法干擾因素（顯色時間、顯色劑、溫度等）多，操作煩瑣、操作時間長。我國專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中采用中和滴定法測定DEA含量，不僅要使用范氏氨基酸氮測定器，而且堿性雜質(zhì)干擾嚴(yán)重。毛細(xì)管氣相色譜法具有分離效能高、分析速度快等特點，采用毛細(xì)管氣相色譜法同時直接分析混合胺溶液中DEA，方法簡

4、單、快速，結(jié)果滿意。2實驗部分2.1儀器GC6820氣相色譜儀，配有氫火焰離子化檢測器（FID），HP工作站，配置分流/不分流進樣口。2.2試劑、標(biāo)樣與樣品2.2.1試劑二乙醇胺(優(yōu)級純)、水（GB6682三級）。2.2.2標(biāo)樣脫碳液中二乙醇胺含量分析項目控制指標(biāo)為0.8%-3.0%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），日常分析中，脫碳液中二乙醇胺比色分析法，分析結(jié)果基本落在0.1%-3.0%之間，因此配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)介于此范圍內(nèi)的不同含量的系列標(biāo)樣。2.2.3樣品及處理苯胺裝置脫碳液，樣品不需處理，直接進樣。2.3實驗方法2.3.1色譜條件表1色譜條件10名稱色譜條件色譜柱DB-11

5、5m×0.25mm×0.25μm汽化室溫度，℃250檢測器溫度，℃250初始柱溫，℃100程序升溫速率，℃/min10終點溫度，℃150載氣高純氮氣（99.999%）柱流速，psig10氫氣，Mpa0.17空氣，Mpa0.36進樣量，μL0.4分流比100:12.3.2定性與定量方法定性：在實驗條件下分別對標(biāo)樣和樣品進樣，待出峰完畢后，采用標(biāo)樣保留時間與樣品中色譜峰保留時間相對照的方法定性。定量：在實驗條件下分別對標(biāo)樣和樣品進樣，待出峰完畢后測其峰面積，取兩次測定的平均值，采用峰面積外標(biāo)法定量。2.3.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作按步驟分別對系列標(biāo)樣進行進樣，用1μL微

6、量注射器分別吸取下述標(biāo)樣0.4μL進樣,取兩次進樣峰面積的平均值，見表2。表2標(biāo)準(zhǔn)曲線制作數(shù)據(jù)標(biāo)樣序號123456標(biāo)樣含量（％）0.100.200.301.502.003.05進樣量（0.4μL）0.40.40.40.40.40.4平均面積（pA*s）22.1844.1766.29333.01441.90665.12以面積為縱坐標(biāo),二乙醇胺含量（％）為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，見圖1。圖1二乙醇胺含量標(biāo)準(zhǔn)曲線102.3.3樣品測定按照表1設(shè)置儀器操作條件，待儀器穩(wěn)定后，用微量注射器將0.4μL樣品注入色譜儀中，色譜工作站自動記錄色譜圖并計算二乙醇胺組分的含量。二乙

7、醇胺質(zhì)量分?jǐn)?shù)以Ci（%）表示，按（1）式進行計算：…………………………………………（1）式中：Ai——二乙醇胺的峰面積；fi——二乙醇胺標(biāo)準(zhǔn)曲線的校正因子。3討論與結(jié)果3.1色譜柱的選擇查閱相關(guān)資料，根據(jù)極性大小，選擇HP-INNOWAX30m×0.32mm×0.25μm,HP-530m×0.32mm×0.25μm,DB-115m×0.25mm×0.25μm,DB-22515m×0.25mm×0.25μm四種色譜柱，分別用這四種色譜柱進行試驗，實驗結(jié)果表明：二乙醇胺在DB-115m×0.25mm×0.25μm柱上有較好的響應(yīng)，且二乙醇胺與其他組分分離度較好，

8、分析時間較短，峰形對稱完美，色譜圖見圖2；而在HP-