胺液中N-甲基二乙醇胺含量的測定.pdf

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1、第1期高明明等：胺液中N一甲基二乙醇胺含量的測定71胺液中N一甲基二乙醇胺含量的測定高明明，田盼盼，趙歡娟，劉安，黃杰，李穩(wěn)宏(西北大學(xué)化工學(xué)院，陜西西安710069)摘要：由于天然氣凈化廠脫硫胺液中含有甘醇類降解產(chǎn)物，二甘醇(DEG)和三甘醇(TEG)難于準確稱量，以DEG或TEG為內(nèi)標物的毛細管氣相色譜法測定胺液中MDEA的含量時，會產(chǎn)生較大的誤差。為避免這種影響，建立了以甲苯為內(nèi)標物的毛細管氣相色譜測定法：選用美國AgilentHP-50+毛細管柱來分析胺液中甲基二乙醇胺(MDE)的含量；定量方法為內(nèi)標法；對三甘醇(TEG)和甲苯進行分析對比，最終選用甲苯作為內(nèi)標物；使用MINITAB

2、15．1處理實驗數(shù)據(jù)。實驗結(jié)果表明：MDEA和甲苯出峰穩(wěn)定，重復(fù)性好；方法回收率為99％～101％，相對標準偏差<2％。該法精密度和準確度較高，不僅可用于天然氣凈化廠胺液中MDEA含量的測定。而且對同類胺液的MDEA含量測定研究也有一定的借鑒作用。關(guān)鍵詞：脫硫胺液；甲基二乙醇胺(MDEA)；毛細氣相色譜；內(nèi)標物中圖分類號：0657．71：TQ014文獻標識碼：B文章編號：1001．9219(2015)01—71．04N．甲基二乙醇胺(MDEA)是一種高效脫硫劑，MDEA和DEA。本實驗通過系統(tǒng)研究確立了以甲苯其具有H2S吸收選擇性高、能耗低、腐蝕性小等優(yōu)為參比物的內(nèi)標檢測法。點【l】．在天然

3、氣等脫除酸性氣體中被廣泛應(yīng)用。但在l實驗部分脫除酸性氣體過程中．MDEA會與酸性氣體形成穩(wěn)定性鹽使胺液中有效成分濃度降低，從而影響脫硫1．1儀器與試劑效果和裝置的長周期運行。因此，建立一個準確、快GC．2060氣相色譜儀，F(xiàn)ID檢測器，配有SPH．速測定胺液中MDEA含量的方法。對及時指導(dǎo)現(xiàn)場200氫氣源發(fā)生器、SPB一3空氣源發(fā)生器和N20o0脫硫工藝生產(chǎn)及環(huán)境保護具有重要意義。色譜數(shù)據(jù)工作站。色譜柱為美國AgilentHP．50+近年來，對胺液中有效成分的檢測方法[2-61主要30．Omx25Ol~mxO．251~m毛細管柱。包括酸堿中和滴定法、毛細管色譜紫外檢測法、液甲基二乙醇胺(MD

4、EA)、甲醇、甲苯、二甘醇相色譜串聯(lián)質(zhì)譜檢測法、離子色譜法等，這些方法(DEG)、三甘醇(TEG)均為分析純。水為二次蒸餾操作繁瑣且耗時。水。毛細管氣相色譜法具有分離效能高、分析速度1．2操作條件快等優(yōu)點．所以采用氣相色譜法可以簡單、快速、準通過對色譜條件的優(yōu)化，本法使用的操作條件確地測出胺液中MDEA的含量[71。杜進祥嘲和楊澤見表l。靜等報道過用毛細管氣相色譜法測定胺液中MDEA的含量。但實驗中以DEG或TEG為內(nèi)標物。表1氣相色譜操作條件對含有甘醇類降解產(chǎn)物的醇胺溶液，用DEG或TEG作內(nèi)標物容易造成檢測誤差和稱量性誤差。檢測結(jié)果準確度不高。目前尚未見報道過以甲苯作為內(nèi)標物的毛細管氣相

5、色譜法測定脫硫液中的收稿日期：2014-06—25；作者簡介：高明uYJ(1990一)，男，碩士研究生，電話15877447132，電郵904383255@qq．corn；通訊聯(lián)系人：李穩(wěn)宏，教授，博士生導(dǎo)師，電話13186102519，電郵liwenhong@nwu．edu．cn。72天然氣化工(C化學(xué)與化工)2015年第40卷2結(jié)果與討論2．1定量方法選擇2．1．1面積歸一化法所謂歸一化法就是以樣品中被測組分經(jīng)校正過的峰面積(或峰高)占樣品中各組分經(jīng)校正過的峰面積(或峰高)的總和的比例來表示樣品中各組分含量的檢測方法。面積歸一化法具有稱樣量及進樣量基本不相關(guān)的特點。因此重現(xiàn)性良好。但面積

6、歸一化法是在4假設(shè)所有成分均出峰、所有雜質(zhì)均與主成分分離并甲醇保留時間為3．740rain～3．780min．MDEA保留時間為3．920rain～且所有雜質(zhì)均與主成分響應(yīng)因子相同的前提下，所3．950rain以其測量結(jié)果誤差較大，通常用于粗略考察樣品中圖2甲醇作溶劑的MDEA樣品GC譜圖的雜質(zhì)含量[81。由圖1、圖2可知。MDEA和甲醇出峰不穩(wěn)定同時，醇胺脫硫液在使用過程中還會發(fā)生一系并，且MDEA峰也存在嚴重的拖尾現(xiàn)象。此外，當(dāng)待列副反應(yīng)，生成復(fù)雜降解物，降解物沸點較高，導(dǎo)致測樣品MDEA質(zhì)量分數(shù)約為90％時，按照上述步驟不出峰或出峰時間長[91。故一般的面積歸一化法無重復(fù)3次平行實驗。

7、檢測結(jié)果分別為71．O％，8O．6％法進行定量檢測。和65．1％，該值較實際值偏小且重復(fù)性差。2．1．2外標法造成上述檢測結(jié)果的原因可能是MDEA粘度外標法是指利用已知不同含量的標品系列等較大，使用過程中還會生成一些復(fù)雜的降解物，使量進樣分析。然后做出峰面積和含量的標準曲線。溶液粘度進一步增加。樣品粘度太大能使進樣重復(fù)在測標準曲線相同條件下進同等量的待測樣品，根性變差，使外標法定量誤差較大。據(jù)其峰面積在標準曲