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《實(shí)驗(yàn)四 地表水中氨氮含量的測定》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、實(shí)驗(yàn)四地表水中氨氮含量的測定一實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?）.熟悉分光光度計(jì)的使用方法（2）掌握標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制和有關(guān)的計(jì)算二實(shí)驗(yàn)原理水中氨氮在亞硝基鐵氰化鈉及次氯酸鈉存在下，與水楊酸生成藍(lán)綠色靛酚藍(lán)染料，在（0~50）ug/50mL的范圍內(nèi)，其色度與氨氮含量成正比，可利用比色法測定。該方法檢出限為0.01mg/L。適用于飲用水、生活污水和大部分工業(yè)廢水中氨氮的測定。三試劑（1）不含氨蒸餾水。每升蒸餾水中假如2mL硫酸（分析純）和少量KMnO4（分析純），用全玻璃蒸餾器蒸餾，收集蒸餾液；或用10g強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂于4L蒸餾水中共搖；或讓蒸餾水通過這種離子交換樹脂柱來制備大量不含氨蒸餾水。（2）NaOH溶液
2、（2mol/L）。稱取4.0gNaOH（分析純）溶于50mL蒸餾水中。（3）50g/L水楊酸溶液。1）稱取1.0g水楊酸（分析純）于100mL燒杯中，假如5mLNaOH溶液溶解。2）另稱取1.0g酒石酸鉀鈉溶于15mL蒸餾水中。3）上述兩者合并。（4）10g/L亞硝基鐵氰化鈉溶液。稱取亞硝基鐵氰化鈉0.10g溶于10mL蒸餾水中（5）NaCLO原液。NaCLO試劑有效氯不低于5.2%次氯酸鈉的標(biāo)定稱取2g碘化鉀于250mL碘量瓶中，加水50mL溶解。再加1.00mL次氯酸鈉試劑，加1.0mL（1+3）鹽酸溶液，搖勻。暗處放置3min，用0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺黃色，加入1m
3、L5g/L淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去為終點(diǎn)。記錄滴定所用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，取其平均值。已知硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，則次氯酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按下式計(jì)算CNaCLO（mol/L）=CNa2S2O3（mol/L）*V（mL）/（1.00（mL）*2）NaCLO加入量（mL）1.001.001.00Na2S2O3消耗體積（mL）4.204.204.30Na22O3平均消耗體積（mL）4．23NaCLO平均濃度（mol/L）0.212CNaCLO（mol/L）=CNa2S2O3（mol/L）*V（mL）/（1.00（mL）*2）（6）0.05mol/LNaCLO使用液。吸取NaCLO試劑
4、xmL，X=（25.0mLx0.05mol/L）/CNaCLO（mol/L）將算得的x置于50mL比色管中，用NaOH溶液（2mol/L）定容至25刻度處，搖勻。代入上步得X=5.90mL（7）NH4CL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液A。稱取0.3819g于105oC干燥2小時(shí)的NH4CL溶于少量不含氨的蒸餾水中，轉(zhuǎn)移入100mL容量瓶中，用不含氨的蒸餾水中定容。此時(shí)，1.00mL樣品中含1.00mgNH3-N。（8）NH4CL標(biāo)準(zhǔn)使用液B。吸取NH4CL標(biāo)準(zhǔn)溶液A液1.00mL于100mL容量瓶中，用不含氨的蒸餾水中定容。此時(shí)，1.00mL樣品含0.0100mgNH3-N四測定步驟1，標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制取10mL
5、比色管6支，分別加入NH4CL標(biāo)準(zhǔn)使用液B0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00Ml.用不含氨的蒸餾水定容至10mL刻度處。各加入0.50mL水楊酸溶液（50g/L），搖勻；再加入0.10mL亞硝基鐵氰化鈉溶液（10g/L）和0.10mLNaCLO使用液（0.05mol/L），混勻，混勻后，室溫大于20度時(shí)放置30分鐘。用分光光度計(jì)測定各管吸光度，測定波長為698nm，10mm比色皿，以不含氨蒸餾水為參照。以NH4CL標(biāo)準(zhǔn)系列的含量（相當(dāng)于NH3-N微克數(shù)）為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。2，樣品測定采樣后，吸取適量VxmL澄清水樣于10mL比色管中，用不含氨的蒸餾水稀
6、釋至刻度。按上述繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的步驟測定吸光度，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線，通過查取或計(jì)算求算出樣品中氨氮的含量MNH3-N（ug）。五結(jié)果計(jì)算及標(biāo)準(zhǔn)曲線圖次氯酸鈉消耗體積（mL）4.204.204.32次氯酸鈉濃度（mol/L）0.210.210.2160.212x值（mL）5.90樣品吸光度0.2190.2080.234平均值0.220稀釋后樣品氨氮濃度（mg/L）0.000179原樣品氨氮濃度（mg/L）0.00894六注意事項(xiàng)如果水樣干擾物質(zhì)過多，可以先將水樣先蒸餾后在進(jìn)行測定
