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1、真空冷凍干燥技術(shù)原理簡介一、真空冷凍干燥的定義與優(yōu)點(diǎn)：制品經(jīng)完全凍結(jié)，并在一定的真空條件下使冰晶升華，從而達(dá)到低溫脫水的目的，此過程即稱為冷凍干燥（Freeze-drying），簡稱凍干。凍干的固體物質(zhì)由于微小的冰晶體的升華而呈現(xiàn)多孔結(jié)構(gòu)，并保持原先凍結(jié)時(shí)的體積，加水后極易溶解而復(fù)原，制品在升華過程中溫度保持在較低溫度狀態(tài)下（一般低于-250C），因而對于那些不耐熱的物質(zhì)，諸如酶、激素、核酸、血液和免疫制品等的干燥尤為適宜。干燥的結(jié)果能排出95~99％以上的水份，有利于制品的長期保存。制品干燥過程是在真空條件下進(jìn)行的，故不易氧化。針對部分生化藥物的化
2、學(xué)、物理、生物的不穩(wěn)定性，凍干已被實(shí)踐證明是一種非常有效的手段。隨著生化藥物與生物制劑的迅速發(fā)展，凍干技術(shù)將越來越顯示其重要性與優(yōu)越性。二、醫(yī)用冷凍干燥機(jī)的結(jié)構(gòu)與功能簡介：醫(yī)用冷凍干燥機(jī)系由制冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、電器儀表控制系統(tǒng)所組成。主要部件為干燥箱、凝結(jié)器、冷凍機(jī)組、真空泵加熱/冷卻裝置等。制品的凍干是在干燥箱中進(jìn)行，干燥箱內(nèi)擱板采用不銹鋼板制成，內(nèi)有媒體導(dǎo)管分布其中，可對制品進(jìn)行冷卻或熱，干燥箱的后面裝有真空傳感器，它將真空度轉(zhuǎn)變成電訊號，箱門四周鑲嵌有密封橡膠圈，臨用前可涂以真空硅脂保證箱體的密封。凝結(jié)器最好為纏繞柱面式，不銹鋼柱面外
3、繞有多組冷氣盤管，其工作溫度低于干燥箱內(nèi)制品的溫度，最低可達(dá)-550C，從制品中升華出來的水蒸氣能充分地凝結(jié)在與冷盤管相接觸的不銹鋼柱面的內(nèi)表面上，從而保證凍干過程的順利進(jìn)行，光滑的柱面式結(jié)構(gòu)最大的優(yōu)點(diǎn)是容易清潔，在凍干結(jié)束后，可用電熱將霜層除去。旋片式真空泵用以對系統(tǒng)抽真空，在機(jī)械泵的進(jìn)氣口安裝了一個(gè)帶自動(dòng)放氣的電磁真空閥，它與旋片泵為同一電源控制，當(dāng)停泵時(shí)，電磁閥門自動(dòng)關(guān)閉，同時(shí)向真空泵內(nèi)放氣，既保護(hù)了真空系統(tǒng)，又防止了真空泵向系統(tǒng)返油。在制冷系統(tǒng)中，二臺2.2Kw的半封閉冷凍機(jī)并聯(lián)使用，由風(fēng)冷凝器出來的高壓制冷劑液體（無氟制冷劑V55C），經(jīng)過
4、干燥過濾器及電磁閥到達(dá)毛細(xì)管，經(jīng)節(jié)流后進(jìn)入蒸發(fā)器，由于冷凍機(jī)的抽吸作用，使蒸發(fā)器內(nèi)的壓力下降，液體制冷劑吸收環(huán)境的熱量而迅速沸騰蒸發(fā)。低壓制冷劑氣體被冷凍抽回，再經(jīng)壓縮成高壓氣體，完成一次制冷循環(huán)，加熱/冷卻裝置中的冷排管以凝結(jié)器中的冷排管以及凝結(jié)器中的冷氣盤管恪于制冷系統(tǒng)中蒸發(fā)，它們是通過兩個(gè)不同的電磁閥來供應(yīng)制冷劑的。加熱系統(tǒng)由電熱管，媒體（硅油）、媒體泵、媒體箱等組成一個(gè)循環(huán)管路，硅油經(jīng)電熱管加熱后，由媒體泵輸送至干箱擱板中的媒體導(dǎo)管，對制品進(jìn)行加溫，提供升華熱，當(dāng)凍結(jié)時(shí)，則由冷卻排管對硅油進(jìn)行降溫，由媒體泵輸送至干燥箱擱板中心的媒體導(dǎo)管，對制
5、品進(jìn)行冷卻及凍結(jié)。電器儀表控制系統(tǒng)為機(jī)電一體化設(shè)計(jì)，由一個(gè)專用工控電機(jī)控制，所有的擱板溫度、媒體溫度、制品溫度均可在集中的顯示上顯示出來，具體的調(diào)節(jié)控制請參考系統(tǒng)說明書。三、凍干的基本原理與實(shí)踐對凍干制品的質(zhì)量要求是：生物活性不變、外觀色澤均勻、形態(tài)飽滿、結(jié)構(gòu)牢固、溶解速度快，殘余水分低。要獲得高質(zhì)量的制品，對凍干的理論和工藝應(yīng)有一個(gè)比較全面的了解。凍干工藝包括預(yù)凍、升華和再干凍三個(gè)分階段。合理面有效地縮短凍干的周期在工業(yè)生產(chǎn)上具有明顯的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。（一）制品的凍結(jié)溶液速凍時(shí)（每分鐘降溫10~50℃），晶粒保持在顯微鏡下可見的大小；相反慢凍時(shí)（1℃/分
6、），形成的結(jié)晶肉眼可見。粗晶在升華留下較大的空隙，可以提高凍干的效率，細(xì)晶在升華后留下的間隙較小，使下層升華受阻，速成凍的成品粒子細(xì)膩，外觀均勻，比表面積大，多孔結(jié)構(gòu)好，溶解速度快，便成品的引濕性相對也要強(qiáng)些。藥品在凍干機(jī)中預(yù)凍在兩種方式：一種是制品與干燥箱同時(shí)降溫，；另一種是待干燥箱擱板降溫至-40℃左右，再將制品放入，前者相當(dāng)于慢凍，后者則介于凍與慢凍之間，因而常被采用，以兼顧凍干效率與產(chǎn)品質(zhì)量。此法的缺點(diǎn)是制品入箱時(shí)，空氣中的水蒸氣將迅速地凝結(jié)在擱板上，而在升華初期，若板升溫較快，由于大面積的升華將有可能超越凝結(jié)器的正常負(fù)荷。此現(xiàn)象在夏季尤為顯
7、著。制品的凍結(jié)處于靜止?fàn)顟B(tài)。經(jīng)驗(yàn)證明，過冷現(xiàn)象容易發(fā)生至使制品溫度雖已達(dá)到共晶點(diǎn)。但溶質(zhì)仍不結(jié)晶，為了克服過冷現(xiàn)象，制品凍結(jié)的溫度應(yīng)低于共晶點(diǎn)以下一個(gè)范圍，并需保持一段時(shí)間，以待制品完全凍結(jié)。（二）升華的條件與速度冰在一定溫度下的飽和蒸汽壓大于環(huán)境的水蒸氣分壓時(shí)即可開始升華；比制品溫更低的凝結(jié)器對水水蒸氣的抽吸與捕獲作用，則是維護(hù)升所必需的條件。氣體分子在兩次連續(xù)碰撞之間所走的距離稱為平均自由程，它與壓力成反比。在常壓下，其值很小，升華的水分子很容易與氣體碰撞又返回到蒸汽源表面，因而升華速度很漫。隨著壓力降低13.3Pa以下，平均自由程增大105倍，
8、使升華速度顯著加快，飛離出來的水分子很少改變自己的方面，從而形成了定向的蒸汽流。真空泵在凍干機(jī)中起著抽除永久
