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1、真空冷凍干燥技術原理簡介一、?????真空冷凍干燥的定義與優(yōu)點：制品經完全凍結，并在一定的真空條件下使冰晶升華，從而達到低溫脫水的目的，此過程即稱為冷凍干燥（Freeze-drying），簡稱凍干。凍干的固體物質由于微小的冰晶體的升華而呈現多孔結構，并保持原先凍結時的體積，加水后極易溶解而復原，制品在升華過程中溫度保持在較低溫度狀態(tài)下（一般低于-250C），因而對于那些不耐熱的物質，諸如酶、激素、核酸、血液和免疫制品等的干燥尤為適宜。干燥的結果能排出95~99%以上的水份，有利于制品的長期保存。制品干燥過程是在真空條件下進行的，故不易氧化。針對部分生化藥物的化學、物理、生物的不穩(wěn)
2、定性，凍干已被實踐證明是一種非常有效的手段。隨著生化藥物與生物制劑的迅速發(fā)展，凍干技術將越來越顯示其重要性與優(yōu)越性。二、??????醫(yī)用冷凍干燥機的結構與功能簡介：醫(yī)用冷凍干燥機系由制冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、電器儀表控制系統(tǒng)所組成。主要部件為干燥箱、凝結器、冷凍機組、真空泵加熱/冷卻裝置等。制品的凍干是在干燥箱中進行，干燥箱內擱板采用不銹鋼板制成，內有媒體導管分布其中，可對制品進行冷卻或熱，干燥箱的后面裝有真空傳感器，它將真空度轉變成電訊號，箱門四周鑲嵌有密封橡膠圈，臨用前可涂以真空硅脂保證箱體的密封。凝結器最好為纏繞柱面式，不銹鋼柱面外繞有多組冷氣盤管，其工作溫度低于干燥箱
3、內制品的溫度，最低可達-550C，從制品中升華出來的水蒸氣能充分地凝結在與冷盤管相接觸的不銹鋼柱面的內表面上，從而保證凍干過程的順利進行，光滑的柱面式結構最大的優(yōu)點是容易清潔，在凍干結束后，可用電熱將霜層除去。旋片式真空泵用以對系統(tǒng)抽真空，在機械泵的進氣口安裝了一個帶自動放氣的電磁真空閥，它與旋片泵為同一電源控制，當停泵時，電磁閥門自動關閉，同時向真空泵內放氣，既保護了真空系統(tǒng)，又防止了真空泵向系統(tǒng)返油。在制冷系統(tǒng)中，二臺2.2Kw的半封閉冷凍機并聯使用，由風冷凝器出來的高壓制冷劑液體（無氟制冷劑V55C），經過干燥過濾器及電磁閥到達毛細管，經節(jié)流后進入蒸發(fā)器，由于冷凍機的抽吸作
4、用，使蒸發(fā)器內的壓力下降，液體制冷劑吸收環(huán)境的熱量而迅速沸騰蒸發(fā)。低壓制冷劑氣體被冷凍抽回，再經壓縮成高壓氣體，完成一次制冷循環(huán)，加熱/冷卻裝置中的冷排管以凝結器中的冷排管以及凝結器中的冷氣盤管恪于制冷系統(tǒng)中蒸發(fā)，它們是通過兩個不同的電磁閥來供應制冷劑的。加熱系統(tǒng)由電熱管，媒體（硅油）、媒體泵、媒體箱等組成一個循環(huán)管路，硅油經電熱管加熱后，由媒體泵輸送至干箱擱板中的媒體導管，對制品進行加溫，提供升華熱，當凍結時，則由冷卻排管對硅油進行降溫，由媒體泵輸送至干燥箱擱板中心的媒體導管，對制品進行冷卻及凍結。電器儀表控制系統(tǒng)為機電一體化設計，由一個專用工控電機控制，所有的擱板溫度、媒體溫
5、度、制品溫度均可在集中的顯示上顯示出來，具體的調節(jié)控制請參考系統(tǒng)說明書。三、??????凍干的基本原理與實踐對凍干制品的質量要求是：生物活性不變、外觀色澤均勻、形態(tài)飽滿、結構牢固、溶解速度快，殘余水分低。要獲得高質量的制品，對凍干的理論和工藝應有一個比較全面的了解。凍干工藝包括預凍、升華和再干凍三個分階段。合理面有效地縮短凍干的周期在工業(yè)生產上具有明顯的經濟價值。（一）?制品的凍結溶液速凍時（每分鐘降溫10~50℃），晶粒保持在顯微鏡下可見的大??；相反慢凍時（1℃/分），形成的結晶肉眼可見。粗晶在升華留下較大的空隙，可以提高凍干的效率，細晶在升華后留下的間隙較小，使下層升華受阻，
6、速成凍的成品粒子細膩，外觀均勻，比表面積大，多孔結構好，溶解速度快，便成品的引濕性相對也要強些。藥品在凍干機中預凍在兩種方式：一種是制品與干燥箱同時降溫，；另一種是待干燥箱擱板降溫至-40℃左右，再將制品放入，前者相當于慢凍，后者則介于凍與慢凍之間，因而常被采用，以兼顧凍干效率與產品質量。此法的缺點是制品入箱時，空氣中的水蒸氣將迅速地凝結在擱板上，而在升華初期，若板升溫較快，由于大面積的升華將有可能超越凝結器的正常負荷。此現象在夏季尤為顯著。制品的凍結處于靜止狀態(tài)。經驗證明，過冷現象容易發(fā)生至使制品溫度雖已達到共晶點。但溶質仍不結晶，為了克服過冷現象，制品凍結的溫度應低于共晶點以
7、下一個范圍，并需保持一段時間，以待制品完全凍結。（二）?升華的條件與速度冰在一定溫度下的飽和蒸汽壓大于環(huán)境的水蒸氣分壓時即可開始升華；比制品溫更低的凝結器對水水蒸氣的抽吸與捕獲作用，則是維護升所必需的條件。氣體分子在兩次連續(xù)碰撞之間所走的距離稱為平均自由程，它與壓力成反比。在常壓下，其值很小，升華的水分子很容易與氣體碰撞又返回到蒸汽源表面，因而升華速度很漫。隨著壓力降低13.3Pa以下，平均自由程增大105倍，使升華速度顯著加快，飛離出來的水分子很少改變自己的方面，從而形成了定向
