原料、中間體與終產(chǎn)物樣品檢驗標準操作規(guī)程

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1、原料、中間體與終產(chǎn)物樣品檢驗標準操作規(guī)程原料、中間體與終產(chǎn)物樣品檢驗標準操作規(guī)程標準操作規(guī)程制定部門：開發(fā)部頁數(shù)：4頁批準人：執(zhí)行日期：目的：建立原料與中間體樣品檢驗SOP，確保樣品檢驗操作的規(guī)范化和標準化。范圍：公司購入的原料藥、中間體及公司自行合成的化合物。職責：開發(fā)部操作人員嚴格按照本操作規(guī)程進行樣品檢驗，部門領(lǐng)導對本規(guī)程的有效執(zhí)行進行監(jiān)督檢查。內(nèi)容：1樣品領(lǐng)取由公司項目管理部下達樣品檢驗項目啟動單(如屬購買的原料、中間體，一并附上其公司的自檢報告單)，開發(fā)部質(zhì)檢科根據(jù)項目啟動單計算檢驗所需樣品的質(zhì)量，出具樣品檢驗

2、申請單，申請并領(lǐng)取化合物。2樣品檢測項目的確定根據(jù)后續(xù)實驗的性質(zhì)和要求及公司開發(fā)部的實驗條件，開發(fā)部質(zhì)檢科與合成部相關(guān)實驗員商定樣品檢測項目。3樣品檢測3.1性狀3.1.1比旋度測定*3.1.2熔點測定*3.2檢查3.2.1有關(guān)物質(zhì)3.2.2水分測定*3.2.3pH值測定*3.2.4熾灼殘渣*3.2.5重金屬檢查*273.2.6其他(砷鹽、鐵鹽、硒等)*3.3含量測定4樣品檢測報告(樣品檢驗報告單中標注樣品檢驗的參考標準，中國藥典、美國藥典、歐洲藥典或企業(yè)內(nèi)控標準)注：標注*項目后附檢驗細則旋光度測定標準操作規(guī)程271編

3、制依據(jù)：《中華人民共和國藥典》2005年版（二部）2定義：偏振光透過1dm并每1ml中含有旋光性物質(zhì)1g的溶液，在一定波長與溫度下測得的旋光度稱為比旋度。3原理：直線偏振光通過含有某些光學活性的化合物液體或溶液時，能引起旋光現(xiàn)象，使偏振光的平面向左或向右旋轉(zhuǎn)，此種旋轉(zhuǎn)在一定條件下，有一定的度數(shù)，其旋轉(zhuǎn)的度數(shù)稱為旋光度。4檢驗操作方法4.1儀器及用具電熱恒溫干燥箱電子天平旋光計、旋光管4.2化學試劑：蔗糖4.3操作方法4.3.1旋光計的檢定：可用蔗糖作為基準物質(zhì)進行，取在105℃干燥2小時的蔗糖，用電子天平精密稱定，加水溶

4、解并定量稀釋制成每1ml中含0.2g的溶液，依法測定，結(jié)果應如表：溫度（℃）15202530比旋度（°）+66.68+66.60+66.53+66.454.3.2調(diào)零點：測定旋光度時，用讀數(shù)至0.01度，并經(jīng)檢定的旋光計，將測定管用供試品所用的溶劑沖洗數(shù)次，緩緩注入適量溶劑，置于旋光計內(nèi)調(diào)整零點或讀取3次旋光度，取其平均值作為空白。4.3.3測定：按照各該藥品項下規(guī)定方法，制備供試品，注意調(diào)節(jié)至20℃±0.5℃將測定管用供試品液沖洗數(shù)次，緩緩注入供試液，置于旋光計內(nèi)測定讀數(shù)，讀取旋光度3次，取平均值，即得供試品的比旋度。

5、4.3.3.1使偏振光向右旋轉(zhuǎn)者（順時針方向轉(zhuǎn)）為右旋，以“+”符號表示；4.3.3.2使偏振光向左旋轉(zhuǎn)者（逆時針方向轉(zhuǎn)）為左旋，以“-”符號表示。274.3.4計算公式液體樣品：[α]td=α/Ld固體樣品：[α]td=100α/Lc式中：[α]—比旋度；D—鈉光譜的D線；t—測定時的溫度；L—測定管長度，dm；α—測得的旋光度；d—液體的相對密度；c—每100ml溶液中含有被測物質(zhì)的重量（按干燥品或無水物計算），g。5注意事項5.1用鈉光譜的D線（589.3nm）測定旋光度，除另有規(guī)定外，測定管長度為2dm，溫度為2

6、0℃。5.2每次測定前應以溶劑作空白校正，測定后再測定一次，以確定在測定時零點有無變動，如第二次校正時發(fā)現(xiàn)零點有變動，則應重新測定旋光度。5.3供試品應不顯渾濁或含有混懸的小粒，如有上述情況時，應預先過濾，并棄去初濾液。5.4測定管放在旋光計內(nèi)的位置，供試品和空白應一致，測定管上的玻璃片保持光潔、清潔，否則影響測定結(jié)果。5.5測定管上的橡皮圈注意經(jīng)常更換，老化后易漏溶液，在測定管里不應有氣泡，否則影響測定的準確度。27熔點測定標準操作規(guī)程1編制依據(jù)：《中華人民共和國藥典》2005版（二部）2定義：由固體熔化成液體的溫度，

7、初熔至全熔所經(jīng)歷的一段溫度。3原理：一個固體物質(zhì)熔點，即置物質(zhì)在大氣壓下，固態(tài)與液態(tài)達到平衡時的溫度。4檢驗操作方法4.1儀器及用具數(shù)字熔點儀電熱恒溫干燥箱毛細管1支研缽1個表面皿1個玻璃管1支4.2操作方法4.2.1供試品的準備：取供試品適量，用研缽研成細粉，除另有規(guī)定外，應按照各藥品項下干燥失重的條件進行干燥。4.2.1.1若該藥品不檢查干燥失重，熔點范圍低限在135℃以上，受熱不分解的供試品，可采用105℃干燥。4.2.1.2熔點在135℃以下或受熱分解的供試品，可在五氧化二磷干燥器中干燥過夜或用其他適宜的干燥方法

8、干燥，如恒溫減壓干燥。4.2.2供試品的制備：取供試品適量，置干凈的表面皿上，將熔點管開口端向下插入粉末中，裝取少量粉末，取一支長約30-40cm的玻璃管，垂直立于干凈的表面皿上，將熔點管自上口放入使自由落下，反復數(shù)次，使粉末緊密集結(jié)在毛細管的熔封端（高約為3mm）。4.2.3測定4.2.3.1插上電源，將熔點測定儀