原料、中間體與終產(chǎn)物樣品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程

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1、原料、中間體與終產(chǎn)物樣品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程原料、中間體與終產(chǎn)物樣品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程制定部門：開(kāi)發(fā)部頁(yè)數(shù)：4頁(yè)批準(zhǔn)人：執(zhí)行日期：目的：建立原料與中間體樣品檢驗(yàn)SOP，確保樣品檢驗(yàn)操作的規(guī)范化和標(biāo)準(zhǔn)化。范圍：公司購(gòu)入的原料藥、中間體及公司自行合成的化合物。職責(zé)：開(kāi)發(fā)部操作人員嚴(yán)格按照本操作規(guī)程進(jìn)行樣品檢驗(yàn)，部門領(lǐng)導(dǎo)對(duì)本規(guī)程的有效執(zhí)行進(jìn)行監(jiān)督檢查。內(nèi)容：1樣品領(lǐng)取由公司項(xiàng)目管理部下達(dá)樣品檢驗(yàn)項(xiàng)目啟動(dòng)單(如屬購(gòu)買的原料、中間體，一并附上其公司的自檢報(bào)告單)，開(kāi)發(fā)部質(zhì)檢科根據(jù)項(xiàng)目啟動(dòng)單計(jì)算檢驗(yàn)所需

2、樣品的質(zhì)量，出具樣品檢驗(yàn)申請(qǐng)單，申請(qǐng)并領(lǐng)取化合物。2樣品檢測(cè)項(xiàng)目的確定根據(jù)后續(xù)實(shí)驗(yàn)的性質(zhì)和要求及公司開(kāi)發(fā)部的實(shí)驗(yàn)條件，開(kāi)發(fā)部質(zhì)檢科與合成部相關(guān)實(shí)驗(yàn)員商定樣品檢測(cè)項(xiàng)目。3樣品檢測(cè)3.1性狀3.1.1比旋度測(cè)定*3.1.2熔點(diǎn)測(cè)定*3.2檢查3.2.1有關(guān)物質(zhì)3.2.2水分測(cè)定*3.2.3pH值測(cè)定*3.2.4熾灼殘?jiān)?3.2.5重金屬檢查*273.2.6其他(砷鹽、鐵鹽、硒等)*3.3含量測(cè)定4樣品檢測(cè)報(bào)告(樣品檢驗(yàn)報(bào)告單中標(biāo)注樣品檢驗(yàn)的參考標(biāo)準(zhǔn)，中國(guó)藥典、美國(guó)藥典、歐洲藥典或企業(yè)內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn))注：標(biāo)注

3、*項(xiàng)目后附檢驗(yàn)細(xì)則旋光度測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程271編制依據(jù)：《中華人民共和國(guó)藥典》2005年版（二部）2定義：偏振光透過(guò)1dm并每1ml中含有旋光性物質(zhì)1g的溶液，在一定波長(zhǎng)與溫度下測(cè)得的旋光度稱為比旋度。3原理：直線偏振光通過(guò)含有某些光學(xué)活性的化合物液體或溶液時(shí)，能引起旋光現(xiàn)象，使偏振光的平面向左或向右旋轉(zhuǎn)，此種旋轉(zhuǎn)在一定條件下，有一定的度數(shù)，其旋轉(zhuǎn)的度數(shù)稱為旋光度。4檢驗(yàn)操作方法4.1儀器及用具電熱恒溫干燥箱電子天平旋光計(jì)、旋光管4.2化學(xué)試劑：蔗糖4.3操作方法4.3.1旋光計(jì)的檢定：可用蔗糖作

4、為基準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行，取在105℃干燥2小時(shí)的蔗糖，用電子天平精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.2g的溶液，依法測(cè)定，結(jié)果應(yīng)如表：溫度（℃）15202530比旋度（°）+66.68+66.60+66.53+66.454.3.2調(diào)零點(diǎn)：測(cè)定旋光度時(shí)，用讀數(shù)至0.01度，并經(jīng)檢定的旋光計(jì)，將測(cè)定管用供試品所用的溶劑沖洗數(shù)次，緩緩注入適量溶劑，置于旋光計(jì)內(nèi)調(diào)整零點(diǎn)或讀取3次旋光度，取其平均值作為空白。4.3.3測(cè)定：按照各該藥品項(xiàng)下規(guī)定方法，制備供試品，注意調(diào)節(jié)至20℃±0.5℃將測(cè)定管用供試品

5、液沖洗數(shù)次，緩緩注入供試液，置于旋光計(jì)內(nèi)測(cè)定讀數(shù)，讀取旋光度3次，取平均值，即得供試品的比旋度。4.3.3.1使偏振光向右旋轉(zhuǎn)者（順時(shí)針?lè)较蜣D(zhuǎn)）為右旋，以“+”符號(hào)表示；4.3.3.2使偏振光向左旋轉(zhuǎn)者（逆時(shí)針?lè)较蜣D(zhuǎn)）為左旋，以“-”符號(hào)表示。274.3.4計(jì)算公式液體樣品：[α]td=α/Ld固體樣品：[α]td=100α/Lc式中：[α]—比旋度；D—鈉光譜的D線；t—測(cè)定時(shí)的溫度；L—測(cè)定管長(zhǎng)度，dm；α—測(cè)得的旋光度；d—液體的相對(duì)密度；c—每100ml溶液中含有被測(cè)物質(zhì)的重量（按干燥品或

6、無(wú)水物計(jì)算），g。5注意事項(xiàng)5.1用鈉光譜的D線（589.3nm）測(cè)定旋光度，除另有規(guī)定外，測(cè)定管長(zhǎng)度為2dm，溫度為20℃。5.2每次測(cè)定前應(yīng)以溶劑作空白校正，測(cè)定后再測(cè)定一次，以確定在測(cè)定時(shí)零點(diǎn)有無(wú)變動(dòng)，如第二次校正時(shí)發(fā)現(xiàn)零點(diǎn)有變動(dòng)，則應(yīng)重新測(cè)定旋光度。5.3供試品應(yīng)不顯渾濁或含有混懸的小粒，如有上述情況時(shí)，應(yīng)預(yù)先過(guò)濾，并棄去初濾液。5.4測(cè)定管放在旋光計(jì)內(nèi)的位置，供試品和空白應(yīng)一致，測(cè)定管上的玻璃片保持光潔、清潔，否則影響測(cè)定結(jié)果。5.5測(cè)定管上的橡皮圈注意經(jīng)常更換，老化后易漏溶液，在測(cè)定管

7、里不應(yīng)有氣泡，否則影響測(cè)定的準(zhǔn)確度。27熔點(diǎn)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程1編制依據(jù)：《中華人民共和國(guó)藥典》2005版（二部）2定義：由固體熔化成液體的溫度，初熔至全熔所經(jīng)歷的一段溫度。3原理：一個(gè)固體物質(zhì)熔點(diǎn)，即置物質(zhì)在大氣壓下，固態(tài)與液態(tài)達(dá)到平衡時(shí)的溫度。4檢驗(yàn)操作方法4.1儀器及用具數(shù)字熔點(diǎn)儀電熱恒溫干燥箱毛細(xì)管1支研缽1個(gè)表面皿1個(gè)玻璃管1支4.2操作方法4.2.1供試品的準(zhǔn)備：取供試品適量，用研缽研成細(xì)粉，除另有規(guī)定外，應(yīng)按照各藥品項(xiàng)下干燥失重的條件進(jìn)行干燥。4.2.1.1若該藥品不檢查干燥失重，熔點(diǎn)

8、范圍低限在135℃以上，受熱不分解的供試品，可采用105℃干燥。4.2.1.2熔點(diǎn)在135℃以下或受熱分解的供試品，可在五氧化二磷干燥器中干燥過(guò)夜或用其他適宜的干燥方法干燥，如恒溫減壓干燥。4.2.2供試品的制備：取供試品適量，置干凈的表面皿上，將熔點(diǎn)管開(kāi)口端向下插入粉末中，裝取少量粉末，取一支長(zhǎng)約30-40cm的玻璃管，垂直立于干凈的表面皿上，將熔點(diǎn)管自上口放入使自由落下，反復(fù)數(shù)次，使粉末緊密集結(jié)在毛細(xì)管的熔封端（高約為3mm）。4.2.3測(cè)定4.2.3.1插上電源，將熔點(diǎn)測(cè)定儀