資源描述：
《高效液相色譜法測(cè)定木材及其制品中的酚類防腐劑》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在應(yīng)用文檔-天天文庫(kù)。
1、第28卷第6期分析試驗(yàn)室Vol.28.No.62009年6月ChineseJournalofAnalysisLaboratory2009-6高效液相色譜法測(cè)定木材及其制品中的酚類防腐劑12111牛增元,包艷,葉曦雯,羅忻,丁玉龍(1.山東出入境檢驗(yàn)檢疫局技術(shù)中心,青島266002;2.中國(guó)科學(xué)院青島生物能源與過程研究所,青島266071)摘要:建立了高效液相色譜法(HPLC)檢測(cè)木材制品中五氯苯酚(PCP)、四氯苯酚(TeCP)和鄰苯基苯酚(OPP)的方法。以甲醇-10mmolL醋酸銨水溶液為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫,以C18柱為
2、分離柱,DAD為檢測(cè)器,檢測(cè)波長(zhǎng)為220nm,并且對(duì)提取方式、提取溶劑、提取時(shí)間進(jìn)行討論。PCP、TeCP、OPP線性范圍分別為002~200mgL(r=099994),002~200mgL(r=099990),004~200mgL(r=099995);測(cè)定檢出限均為01mgkg;回收率9670%~1044%,RSD38%(n=7)。方法能夠滿足木材制品中PCP、TeCP、OPP的分析要求。關(guān)鍵詞:酚類防腐劑;木制品;高效液相色譜;測(cè)定中圖分類號(hào):O657.7文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A文章編號(hào):10000720(2009)0605704酚類防腐
3、劑是用一種或幾種具有防腐作用的1實(shí)驗(yàn)部分[1]化合物溶解于有機(jī)溶劑中來處理木材,具有對(duì)1.1儀器與裝置危害木材的各種生物抗腐能力強(qiáng)、易被木材吸收、液相色譜儀(HP1100,Agilent公司);MilliQ持久性好、不腐蝕金屬等優(yōu)點(diǎn);但其毒性較大,不純水系統(tǒng)(美國(guó)Millipore公司);真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀適合在居室使用。根據(jù)斯德哥爾摩公約,有機(jī)氯(BCHI公司);超聲波發(fā)生器(TranssonicT460H,殺蟲劑(防白蟻)和殺菌劑(防腐、防霉)將停止或Elma公司);棕色硅烷化反應(yīng)瓶(40mL,Agilent公[2]限制使用。司)。五氯酚生產(chǎn)過程中的雜質(zhì)可導(dǎo)致癌癥。日本1
4、.2材料與試劑工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)已無五氯酚;美國(guó)對(duì)其使用有嚴(yán)格限定,甲醇、乙腈(HPLC級(jí),FisherScientific),乙醇嚴(yán)禁用于水源附近及人能接觸到的地方;歐盟(分析純,國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑公司),NH4Ac(分析200302EC指令規(guī)定出口木制品中五氯苯酚5純,天津光復(fù)精細(xì)化工研究所),NaOH(980%,mgkg。中國(guó)醫(yī)藥上?；瘜W(xué)試劑公司),PCP(Supelco,[3,4]目前關(guān)于PCP的分析主要是水體、土999%,美國(guó)),TeCP(Supelco,999%,美國(guó)),[5,6]壤等。國(guó)內(nèi)外文獻(xiàn)中對(duì)于木材樣品中PCP、OPP(Sigma,999%,美國(guó)),五氯苯
5、酚鈉(97%,TeCP、OPP系列酚類防霉劑的同時(shí)檢測(cè)方法還未上海五聯(lián)化工廠),鄰苯基苯酚鈉溶液(由OPP加有過報(bào)道。本文建立了HPLCDAD方法測(cè)定木材NaOH制得,調(diào)pH75)。中PCP、TeCP、OPP,不需要復(fù)雜的衍生化操作,1.3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制具有良好的選擇性與較高的靈敏度。甲醇配制1000mgLPCP、TeCP、OPP混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,于棕色硅烷化反應(yīng)瓶中,-20避光保存。根據(jù)需要,稀釋成適當(dāng)濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)工收稿日期:20080527;修訂日期:20080708基金項(xiàng)目:國(guó)家公益性行業(yè)科研專項(xiàng)經(jīng)費(fèi)(1066)和國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局科研(2006IK
6、092)項(xiàng)目資助作者簡(jiǎn)介:牛增元(1964-),男,研究員;Email:zyniuqd@163.com!57!第28卷第6期分析試驗(yàn)室Vol.28.No.62009年6月ChineseJournalofAnalysisLaboratory2009-6作溶液。2.2標(biāo)準(zhǔn)溶液穩(wěn)定性1.4樣品處理方法選擇5mgL的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,冰箱-20暗將木材樣品粉碎,過80目篩網(wǎng),取1.0g木處保存2個(gè)月,期間測(cè)定9次,每次測(cè)定3個(gè)平行材樣品,加入40mL乙醇超聲提取25min,在離心樣品,以第1次測(cè)定結(jié)果為基準(zhǔn),進(jìn)行比較,結(jié)果機(jī)上經(jīng)3600r
7、min離心10min,靜置,取上層清見圖2。采用t檢驗(yàn)法對(duì)PCP、TeCP、OPP標(biāo)準(zhǔn)品放液,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā),用1mL甲醇定容,經(jīng)045m置2個(gè)月的濃度進(jìn)行檢驗(yàn)(置信水平95%),tTeCP=PTFE膜過濾,在HPLCDAD上測(cè)定。107
