高效液相色譜法測定木材及其制品中的酚類防腐劑

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1、第28卷第6期分析試驗室Vol.28.No.6























2009年6月ChineseJournalofAnalysisLaboratory2009-6高效液相色譜法測定木材及其制品中的酚類防腐劑
12111牛增元,包
艷,葉曦雯,羅
忻,丁玉龍(1.山東出入境檢驗檢疫局技術(shù)中心,青島266002;2.中國科學(xué)院青島生物能源與過程研究所,青島266071)摘
要:建立了高效液相色譜法(HPLC)檢測木材制品中五氯苯酚(PCP)、四氯苯酚(TeCP)和鄰苯基苯酚(OPP)的方法。以甲醇-10mmol
L醋酸銨水

2、溶液為流動相進行梯度洗脫,以C18柱為分離柱,DAD為檢測器,檢測波長為220nm,并且對提取方式、提取溶劑、提取時間進行討論。PCP、TeCP、OPP線性范圍分別為0
02~200mg
L(r=0
99994),0
02~200mg
L(r=0
99990),0
04~200mg
L(r=0
99995);測定檢出限均為0
1mg
kg;回收率96
70%~104
4%,RSD3
8%(n=7)。方法能夠滿足木材制品中PCP、TeCP、OPP的分析要求。關(guān)鍵詞:酚類防腐劑;木制品;高效液相色譜;測定中圖分類號:O657.7

文獻標(biāo)識碼:A

3、


文章編號:10000720(2009)0605704

酚類防腐劑是用一種或幾種具有防腐作用的1
實驗部分[1]化合物溶解于有機溶劑中來處理木材,具有對1.1
儀器與裝置危害木材的各種生物抗腐能力強、易被木材吸收、液相色譜儀(HP1100,Agilent公司);MilliQ持久性好、不腐蝕金屬等優(yōu)點;但其毒性較大,不純水系統(tǒng)(美國Millipore公司);真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀適合在居室使用。根據(jù)斯德哥爾摩公約,有機氯(B
CHI公司);超聲波發(fā)生器(TranssonicT460
H,殺蟲劑(防白蟻)和殺菌劑(防腐、防霉)將停止或Elma

4、公司);棕色硅烷化反應(yīng)瓶(40mL,Agilent公[2]限制使用。司)。五氯酚生產(chǎn)過程中的雜質(zhì)可導(dǎo)致癌癥。日本1.2
材料與試劑工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)已無五氯酚;美國對其使用有嚴(yán)格限定,甲醇、乙腈(HPLC級,FisherScientific),乙醇嚴(yán)禁用于水源附近及人能接觸到的地方;歐盟(分析純,國藥集團化學(xué)試劑公司),NH4Ac(分析2003
02
EC指令規(guī)定出口木制品中五氯苯酚5純,天津光復(fù)精細(xì)化工研究所),NaOH(98
0%,mg
kg。中國醫(yī)藥上?；瘜W(xué)試劑公司),PCP(Supelco,[3,4]目前關(guān)于PCP的分析主要是水體、土99
9%

5、,美國),TeCP(Supelco,99
9%,美國),[5,6]壤等。國內(nèi)外文獻中對于木材樣品中PCP、OPP(Sigma,99
9%,美國),五氯苯酚鈉(97%,TeCP、OPP系列酚類防霉劑的同時檢測方法還未上海五聯(lián)化工廠),鄰苯基苯酚鈉溶液(由OPP加有過報道。本文建立了HPLC
DAD方法測定木材NaOH制得,調(diào)pH7
5)。中PCP、TeCP、OPP,不需要復(fù)雜的衍生化操作,1.3
標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制具有良好的選擇性與較高的靈敏度。甲醇配制1000mg
LPCP、TeCP、OPP混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液,于棕色硅烷化反應(yīng)瓶中,-20避光保存。根據(jù)

6、需要,稀釋成適當(dāng)濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)工
收稿日期:20080527;修訂日期:20080708基金項目:國家公益性行業(yè)科研專項經(jīng)費(1066)和國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局科研(2006IK092)項目資助作者簡介:牛增元(1964-),男,研究員;Email:zyniuqd@163.com!57!第28卷第6期分析試驗室Vol.28.No.6























2009年6月ChineseJournalofAnalysisLaboratory2009-6作溶液。2.2
標(biāo)準(zhǔn)溶液穩(wěn)定性1.4
樣品處理方法選擇5mg

7、
L的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,冰箱-20暗將木材樣品粉碎,過80目篩網(wǎng),取1.0g木處保存2個月,期間測定9次,每次測定3個平行材樣品,加入40mL乙醇超聲提取25min,在離心樣品,以第1次測定結(jié)果為基準(zhǔn),進行比較,結(jié)果機上經(jīng)3600r
min離心10min,靜置,取上層清見圖2。采用t檢驗法對PCP、TeCP、OPP標(biāo)準(zhǔn)品放液,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā),用1mL甲醇定容,經(jīng)0
45
m置2個月的濃度進行檢驗(置信水平95%),tTeCP=PTFE膜過濾,在HPLC
DAD上測定。1
07

8、液相色譜分析條件2
31;tOPP=1
58