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《有機(jī)氯農(nóng)藥殘留檢測 土壤中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的分析方法研究及應(yīng)用》由會員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫。
1、有機(jī)氯農(nóng)藥殘留檢測土壤中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的分析方法研究及應(yīng)用導(dǎo)讀:就愛閱讀網(wǎng)友為您分享以下“土壤中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的分析方法研究及應(yīng)用”資訊,希望對您有所幫助,感謝您對92to.com的支持!成都理工大學(xué)碩士學(xué)位論文土壤中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的分析方法研究及應(yīng)用姓名:陳衛(wèi)明申請學(xué)位級別:碩士專業(yè):分析化學(xué)指導(dǎo)教師:鄧天龍;張勤20090401摘102有機(jī)氯農(nóng)藥殘留檢測土壤中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的分析方法研究及應(yīng)用導(dǎo)讀:就愛閱讀網(wǎng)友為您分享以下“土壤中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的分析方法研究及應(yīng)用”資訊,希望對您有所幫助,感謝您對92to.
2、com的支持!成都理工大學(xué)碩士學(xué)位論文土壤中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的分析方法研究及應(yīng)用姓名:陳衛(wèi)明申請學(xué)位級別:碩士專業(yè):分析化學(xué)指導(dǎo)教師:鄧天龍;張勤20090401摘102要土壤中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的分析方法研究及應(yīng)用作者簡介:陳衛(wèi)明,女,1982年3月生,師從成都理工大學(xué)鄧天龍教授和地球物理地球化學(xué)勘查研究所張勤教授,2009年6月畢業(yè)于成都理工大學(xué)分析化學(xué)專業(yè),獲得理學(xué)碩士學(xué)位。摘要有機(jī)氯農(nóng)藥(OCPs)殘留的危害越來越受到人們的重視。本文主要研究了土壤中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的分析方法,建立了微波萃取結(jié)合Florisil
3、固相萃取小柱凈化的前處理技術(shù),氣相色譜-電子捕獲檢測器(GC-ECD)檢測法測定,氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)聯(lián)用技術(shù)確證,分析土壤中18種有機(jī)氯農(nóng)藥的痕量分析方法。通過實驗確定了丙酮/正己烷(1:1,v/v)為微波萃取法的最佳提取溶劑,并設(shè)計正交實驗方案對微波萃取法的實驗條件進(jìn)行優(yōu)化,由實驗結(jié)果可知,在萃取溶劑體積30mL、萃取時間15min、萃取溫度120℃時,可以得到最佳的回收率。將微波萃取效果與索氏萃取相比,結(jié)果無顯著差異,但索氏萃取需使用100mL有機(jī)溶劑提取16h,而微波萃取僅使用30mL有機(jī)溶劑提
4、取15min,且微波萃取每次可處理10個樣品,說明微波萃取更加省時高效。固相萃取凈化方法具有操作簡便、節(jié)省溶劑、可自動化批量處理等優(yōu)點。實驗發(fā)現(xiàn),對于凈化多種有機(jī)氯農(nóng)藥,固相萃取法比磺化法具有更廣泛的適用性。實驗研究了Si和Florisil兩種固相萃取凈化方法。結(jié)果表明,丙酮/正己烷(1:1029,v/v)洗脫液的效果較好,對于Si固相萃取小柱,用10mL洗脫液既可將18種有機(jī)氯農(nóng)藥洗脫完全,回收率為83.12%~117.42%。對于Florisil固相萃取小柱,用6mL洗脫液既可將18種有機(jī)氯農(nóng)藥洗脫完全,回
5、收率為85.18%~114.22%。兩種方法均能達(dá)到較好的凈化效果。實驗發(fā)現(xiàn),使用Florisil固相萃取法凈化時,比Si固相萃取法節(jié)省時間約一倍,因此,選用Florisil固相萃取為最佳凈化方法。對有機(jī)氯農(nóng)藥的檢測方法進(jìn)行研究,實驗優(yōu)化了GC-MS的分析參數(shù)以及GC-ECD的檢測條件,并將兩種儀器的性能參數(shù)進(jìn)行對比。GC-MS在定性方面優(yōu)勢明顯,其準(zhǔn)確鑒定化合物結(jié)構(gòu)的特點克服了GC只依靠保留時間定性的局限性。GC-MS測定18種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的儀器檢出限為0.060~0.89μg/kg,方法檢出限為0.16~
6、1.86μg/kg,在測定空白土樣品中5、20、40μg/kg3個添加濃度水平下有機(jī)氯農(nóng)藥的平均加標(biāo)回收率為74.48%~118.90%,RSD為4.40%~15.93%。GC-ECD測定18種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的儀器檢出限為0.0090~0.088μg/kg,方法檢出限為0.14~1.69μg/kg,在5、20、40μg/kg3個添加濃度水平下有機(jī)氯農(nóng)藥的平IPDF文件使用“pdfFactoryPro”102試用版本創(chuàng)建成都理工大學(xué)碩士學(xué)位論文均加標(biāo)回收率為71.20%~116.40%,RSD為1.17%~9.9
7、1%??梢?,GC-ECD對有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的儀器檢出限比較低,精密度比較好,本文采用GC-ECD外標(biāo)法定量、GC-MS選擇離子掃描(SIM)方式定性,檢測未知土壤樣品提取液中有機(jī)氯農(nóng)藥的含量。將建立的實驗方法應(yīng)用于廊坊郊區(qū)某農(nóng)田土壤樣品中多種痕量有機(jī)氯農(nóng)藥的殘留分析,并建立分析過程的質(zhì)量保證與控制流程。結(jié)果表明,本文建立的分析方法具有簡便快速、節(jié)省試劑、準(zhǔn)確高效等優(yōu)點,適用于環(huán)境土壤樣品中有機(jī)氯類農(nóng)藥殘留的檢測。關(guān)鍵詞:有機(jī)氯農(nóng)藥微波萃取固相萃取凈化氣相色譜-質(zhì)譜ⅡPDF文件使用“pdfFactoryPro”試用
8、版本創(chuàng)建氣相色譜AbstractAnalyticalMethodandItsApplicationoftheOrganochlorinePesticideResidueinSoilsBrieflyintroductionoftheauthor:WeimingChen,whois102afemaleandwasborninMarch,1982,graduatedfromChengduUn