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1、食品研究與并發(fā)2013年7月檢測(cè)分析FoodResearchAndDevelopment第34卷第14期95==IDOI:10.3969~.issn.1005-6521.2013.14.027玉米和大豆中多種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法研究王智亮,安靜,王曉紅,李智瑾(赤峰出入境檢驗(yàn)檢疫局,內(nèi)蒙古赤峰024000)摘要:以玉米和大豆為基質(zhì),主要研究比較了采用不同提取試劑以及在不同提取條件、不同凈化手段下12種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的分析方法。經(jīng)過比較分析最終樣品以乙腈為提取劑,經(jīng)振蕩方法提取,提取液經(jīng)C。。柱和Carb—NH:柱固相萃取柱凈化,采用氣相
2、色譜外標(biāo)法定量、氣質(zhì)聯(lián)用儀定性分析。加標(biāo)回收率為87%~108%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于15%,l2種農(nóng)藥的檢測(cè)限為0.001mg/kg~0.5mg,l【g。經(jīng)比較分析建立了一種適合玉米和大豆中有機(jī)氯農(nóng)藥多殘留分析的方便、快捷、準(zhǔn)確的檢測(cè)方法。關(guān)鍵詞:玉米;大豆;有機(jī)氯檢測(cè)技術(shù)方法研究MethodResearchofMultiOrganochlorinePesticidesDeterminationTechnologyinCornandSoybeanWANGZhi-liang,ANJing,WANGXiao-hong,LIZhi-jin(Chi
3、fengExit-EntryInspectionandQuarantineBureau,Chifeng024000,InnerMongolia,China)Abstract:Thispaperfocusoncomparisonofamulti—·residueanalyticalmethodwithdifferentextractionreagentdifferentextractionmethodanddifferentpurificationmethodincornandsoybean.Organochlorinepesticides
4、wereextractedfromsampleswithacetonitrilebyoscillation,purifybyC18columnandCarb—NH2column,organochlorinepesticideswerequantifiedbygaschromatographandconfirmedbygaschromatograph——massspectrometry.Therecoveriesobtainedrangedfrom87%to108%withrelativestandarddeviationslessthan
5、l5%.Thedetectionlimitsofthemethodforalltheorganochlorinepesticideswereunder0.001mg/kg-0.5mg/kg.ToestabishedasuitablemethodfordeterminationoforganochlorinepesticidesinCOrnandsoybean.Keywords:corn;soybean;methodresearchofmultiorganochlorinepesticidesdeterminationtechnology玉
6、米和大豆屬糧谷類食品,含有豐富的淀粉、脂研究,形成了大量標(biāo)準(zhǔn)方法,但檢測(cè)限量高低不等,在肪和蛋白質(zhì)(60%、20%和4O%),美國(guó)科學(xué)家研究發(fā)提取、凈化和儀器分析等方面都存在著較大的區(qū)別?,F(xiàn),進(jìn)食玉米能刺激人腦細(xì)胞,增強(qiáng)人的腦力和記憶因此研究糧谷類食品中有機(jī)氯殘留檢測(cè)及確證技術(shù),力。玉米中所含的鎂元素及玉米胚芽中的天然維生素進(jìn)一步完善現(xiàn)有的殘留檢測(cè)方法,搭建組合式分析檢E具有極高的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值和保健功能。大豆性味甘、平,測(cè)技術(shù)平臺(tái),開展新技術(shù)在糧谷檢測(cè)方面的應(yīng)用研歸脾、胃、大腸經(jīng)。其含蛋白質(zhì)40%左右,在量和質(zhì)上究,為解決現(xiàn)有糧谷類中有機(jī)氯農(nóng)
7、藥殘留快速檢測(cè)方均可與動(dòng)物蛋白比美,所以黃豆有“植物肉”及“綠色乳法覆蓋率低等突出問題,具有極大重要的現(xiàn)實(shí)意義。?!敝u(yù)。我國(guó)是玉米和大豆的主要出口國(guó),目前歐盟對(duì)糧谷類中農(nóng)藥殘留提出了300多項(xiàng)限量要求,日本1試驗(yàn)部分也對(duì)糧谷類食品提出了近乎苛刻的限量要求,美國(guó)等1.1儀器、材料和試劑其他國(guó)家或地區(qū)都制定了相應(yīng)的規(guī)程。我國(guó)是有機(jī)氯Agilent6820氣相色譜儀:配有ECD檢測(cè)器;Agi—農(nóng)藥使用大國(guó),較早就在有機(jī)氯殘留檢測(cè)方面進(jìn)行了lent6890—5795N氣質(zhì)聯(lián)用儀:配有電子轟擊(EI)源和作者簡(jiǎn)介:王智亮(1981一),男(漢),
8、工程師,本科,研究方向:食品自動(dòng)進(jìn)樣器;氮吹儀:美國(guó)Organomation公司;DSHE一農(nóng)藥殘留檢測(cè)。300振蕩器:太倉(cāng)市實(shí)驗(yàn)設(shè)備廠;C18柱:500mg/3mL;-==96王智亮,等:玉