gb 23200.88-2016 水產(chǎn)品中多種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量的檢測(cè)方法

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1、GB23200.88—2016ICS點(diǎn)擊此處添加ICS號(hào)點(diǎn)擊此處添加中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)文獻(xiàn)分類號(hào)GB中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB23200.88—2016代替SN/T0598—1996食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)水產(chǎn)品中多種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量的檢測(cè)方Nationalfoodsafetystandards—Determinationofthemultipleresidueoforganochlorinepesticidesinaquaticproducts2016-12-18發(fā)布2017-06-18實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)部發(fā)布國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理總局GB

2、23200.88—2016前言本標(biāo)準(zhǔn)代替SN/T598-1996《出口水產(chǎn)品中多種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量檢驗(yàn)方法》。本標(biāo)準(zhǔn)與SN/T598-1996相比，主要變化如下：—標(biāo)準(zhǔn)文本格式修改為食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)文本格式；—標(biāo)準(zhǔn)名稱中“出口水產(chǎn)品”改為“水產(chǎn)品”；—標(biāo)準(zhǔn)范圍中增加“其它食品可參照?qǐng)?zhí)行”。本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：—SN/T598-1996。IGB23200.88—2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)水產(chǎn)品中多種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量的檢測(cè)方法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水產(chǎn)品中的六六六(BHC)及異構(gòu)體、六氯苯(HCB)、七氯、環(huán)氧七氯、艾氏劑、狄氏劑、異狄氏劑、滴滴涕(DDT

3、)及異構(gòu)體和類似物(DDD,DDE)殘留量檢驗(yàn)的抽樣、制樣和氣相色譜測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于出口鱷魚中14種有機(jī)氯農(nóng)藥(α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC、六氯苯、七氯、環(huán)氧七氯、艾氏劑、狄氏劑、異狄氏劑、o,p'-DDT、p，p'-DDT、p,p'–DDD、p,p'-DDE)殘留量的檢驗(yàn)，其它食品可參照?qǐng)?zhí)行。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB2763-2014食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中農(nóng)藥最大殘留限量GB/T668

4、2分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3原理試樣經(jīng)與無(wú)水硫酸鈉一起研磨干燥后，用丙酮一石油醚提取農(nóng)藥殘留，提取液經(jīng)氟羅里硅土柱凈化，凈化后樣液用配有電子俘獲檢測(cè)器的氣相色譜儀測(cè)定，外標(biāo)法定量。4試劑和材料除另有規(guī)定外，所有試劑均為分析純，水為符合GB/T6682中規(guī)定的一級(jí)水。4.1試劑4.1.1丙酮（C3H6O）：重蒸餾。4.1.2石油醚：沸程60-90℃經(jīng)氧化鋁柱凈化后用全玻璃蒸餾器蒸餾，收集60-90℃餾分。4.1.3乙醚（C4H10O）：重蒸餾。4.1.4無(wú)水硫酸鈉（Na2SO4）：分析純；650℃灼燒4h，貯于密封容器中備用。4.2溶液配制4.2.1乙醚-石油醚

5、淋洗溶液（15+85）：取150mL乙醚，加入850mL石油醚，搖勻備用。4.3標(biāo)準(zhǔn)品4.3.1有機(jī)氯農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品（α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC、六氯苯、七氯、環(huán)氧七氯、艾氏劑、狄氏劑、異狄氏劑、o,p'-DDT、p，p'-DDT、p,p'–DDD、p,p'-DDE）：純度≥99%。4.4標(biāo)準(zhǔn)溶液配制4.4.114種有機(jī)氯農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取適量的每種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品，分別用少量苯溶解，然后用石油醚配成濃度各為0.100mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。根據(jù)需要再以石油醚配制成適用濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。保存于4℃冰箱內(nèi)。4.5材料4.5.1氧化鋁：層析用，中

6、性，100-200目，800℃灼燒4h，冷卻至室溫貯于密封容器中備用。使用前應(yīng)在130℃干燥2小時(shí)。4.5.2氟羅里硅土：60-100目，650℃灼燒4h，貯于密封容器中備用。使用前應(yīng)在130℃干燥1小時(shí)。注:每批氟羅里硅土用前應(yīng)做淋洗曲線。5儀器與設(shè)備5.1氣相色譜儀：配電子捕獲檢測(cè)器（ECD）。5.2氧化鋁凈化柱：300mm×20mm(內(nèi)徑)玻璃柱，裝入氧化鋁40g，上端裝入10g無(wú)水硫酸鈉干法裝柱，使用前用40mL石油醚淋洗。5.3分析天平：感量0.01g和0.0001g。5.4索氏提取器:250mL。5.5全玻璃重蒸餾裝置。5.6玻璃研缽:口徑11.5cm

7、GB23200.88—20165.7旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器或氮?dú)饬鳚饪s裝置:配有250mL蒸發(fā)瓶。5.8微量注射器:10μL。5.9脫脂棉:經(jīng)過(guò)丙酮一石油醚(2+8)混合液抽提6h處理過(guò)。5.10絞肉機(jī)。6試樣制備與保存將抽取的樣品充分?jǐn)囁楹突靹颉Ｓ盟姆址s分出1kg，均分為二份，分別裝入潔凈容器內(nèi)，作為試樣。密封，并標(biāo)明標(biāo)記。將試樣于一18℃以下冷凍保存。在抽樣和制樣的操作過(guò)程中，必須防止樣品受到污染或發(fā)生殘留物含量的變化。注：以上樣品取樣部位按GB2763附錄A執(zhí)行。7分析步驟7.1提取稱取試樣10.0g(精確至0.1g)于研缽中，加15g無(wú)水硫酸鈉研磨幾分鐘，將試樣制成

8、干松粉末。