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1、面制食品中鋁測(cè)定含量結(jié)果不確定度評(píng)定【摘要】目的建立分光光度計(jì)測(cè)定面制食品中鋁含量的不確定度方法。方法根據(jù)方法(GB/T5009.182?2003)建立不確定度模型，運(yùn)用測(cè)量不確定度評(píng)價(jià)理論，分析該方法測(cè)定中不確定因素。結(jié)果當(dāng)鋁含量為53.0mg/kg時(shí),其擴(kuò)展不確定度為3.8mg/kg(K=2)。結(jié)論在現(xiàn)有條件下使測(cè)定結(jié)果受控，并可通過(guò)分析各分量的相對(duì)不確定度的大小來(lái)優(yōu)化實(shí)驗(yàn)，使測(cè)定結(jié)果可靠。?【關(guān)鍵詞】分光光度計(jì)；鋁；不確定度評(píng)定?作者單位：201101上海市閔行區(qū)疾病預(yù)防控制中心根據(jù)JJF1059?1999(測(cè)量不確定度評(píng)定與表示)1］，對(duì)分光光度計(jì)法測(cè)定
2、面制食品中鋁的測(cè)量不確定度進(jìn)行分析，找出影響不確定度的因素，建立面制食品中鋁的含量不確定度的基本方法。?1儀器與原理?1.1儀器Cary100分光光度計(jì)；電子分析天平(梅特勒有限公司)。?1.2原理試樣經(jīng)濕法消解后，三價(jià)鋁離子在乙酸?乙酸鈉緩沖介質(zhì)中，與鉻天青S及溴化十六烷基三甲胺反應(yīng)形成藍(lán)色三元絡(luò)合物，于6407nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量2］。?2不確定度的數(shù)學(xué)模型?X=(A??1??A??2?)×1000m×V??2?/V??1?×1000?式中：X?樣品中鋁含量，mg/kg；?A??1??測(cè)定中消化液中鋁的質(zhì)量，ug；?A??2??測(cè)定中空白的
3、質(zhì)量，ug；?V??1??樣品溶液的總體積,ml；?V??2??從樣品溶液吸取體積,ml；?m?樣品質(zhì)量,g。?3根據(jù)不確定度的傳遞規(guī)律，測(cè)量不確定度的計(jì)算公式3］?u??rel?=u?2??rel(1)?+u?2??rel(2)?+u?2??rel(3)?+u?2??rel(4)?+u?2??rel(5)??u??rel(1)??工作曲線(xiàn)方程的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度。?u??rel(2)??標(biāo)準(zhǔn)溶液配制的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度。?u??rel(3)??重復(fù)測(cè)定樣品的相對(duì)不確定度。?u??rel(4)??回收率的相對(duì)不確定度。?u??rel(5)??樣品準(zhǔn)備的相對(duì)不確定度。
4、?3.1u??rel(1)?工作曲線(xiàn)方程的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度?
7含量X(ug)042.0103.0172.0261.0示值Y(mg/kg)00.01960.05120.08260.1305回歸曲線(xiàn)示值Y″?0.0007930.020124510.050504740.084869260.12919452Xm115.6(Xi?Xm)??2?13363.365416.96158.76021141.16∑(Xi?Xm)??2?40080.24(Yi?Yi″)??2?6.2889E?072.7511E?074.8339E?075.1496E?061.7043E?06∑(Y
5、i?Yi″)??2?8.2412E?06a?0.000793線(xiàn)性方程b0.00049804r0.99961621回歸曲線(xiàn)的標(biāo)準(zhǔn)偏差???S?x=∑bi=1(Y-Y′)?2N-2=8.24×10??-6?5-2=0.00166?mg/kg?????7u??rel(1)?=S?(x)XB=1N+1n+(?X′?×X)?2∑bi=1(X?i-X)?2=2.03×10??-2???3.2u??rel(2)?標(biāo)準(zhǔn)溶液配制的相對(duì)不確定度。?3.2.1鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.000g/L)不確定度為0.005g/L(由上海市計(jì)量測(cè)試技術(shù)研究所提供，編號(hào)為GBW(E)080612，有效
6、期為一年。)?3.2.2鋁標(biāo)準(zhǔn)使用液(10.0ug/ml)取10.00ml鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.000g/L)至1000.0ml容量瓶中，用1%硝酸稀釋至刻度。?3.2.2.1使用的鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液的不確定度為0.005g/L(k=2)。因此，?u??w?=0.0052=0.0025g/L?u??rel(w)?=0.00251=0.0025g/L?3.2.2.2配制10.00mg/L標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液使用1000mlA級(jí)容量瓶，根據(jù)GB/T12806《實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單線(xiàn)容量瓶》，1000mlA級(jí)容量瓶的允差分別為±0.1ml；按三角分布處理：?u??(V??1000?)1?=0.1
7、3=0.0577ml?容量瓶稀釋的重復(fù)性約0.1ml，按均勻分布計(jì)算：?u??(V??1000?)2?=0.13=0.0577ml?則1000mlA級(jí)容量瓶的不確定度分量為：?u??(V??1000?)?=0.0577?2+0.0577?2=0.08167ml?u??rel(V??1000?)?=0.08161000=0.0000816?3.2.2.3配制10.00mg/L標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液使用10mlA級(jí)移液管，根據(jù)GB/T12806《實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單線(xiàn)移液管》，10mlA級(jí)移液管的允差分別為±0.02ml；按三角分布處理：?u??(V??10?)1?=0.023=0
8、.0115ml?移液管稀
