紅外吸收法測定鋼中碳含量的不確定度評(píng)定

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1、紅外吸收法測定鋼中碳含量的不確定度評(píng)定錢曉亮（哈爾濱鍋爐廠有限責(zé)任公司哈爾濱150046）一切化學(xué)分析測量結(jié)果都具有不確定度。不確定度就是對測量結(jié)果質(zhì)量評(píng)價(jià)的重要定量表征，測量結(jié)果的可用性很大程度上取決于其不確定度的大小。因此，在給出測量結(jié)果時(shí)，必須同時(shí)賦予被測量的值及與該值相關(guān)的不確定度。筆者依據(jù)JJF1059一1999《測量不確定度評(píng)定與表示》對GB/T10123-2000《鋼和鐵中總碳和硫含量測定-感應(yīng)爐燃燒紅外吸收法(常規(guī)法)》的測量結(jié)果的不確定度進(jìn)行了評(píng)定。1試驗(yàn)部分1.1試驗(yàn)方法概述用高頻燃燒紅外吸收法測定低合金鋼中的碳含量，以低合金鋼碳含量

2、為0.186的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對儀器進(jìn)行校正，對某一未知含碳量的樣品進(jìn)行分析，參照GB/T10123-2000《鋼和鐵中總碳和硫含量測定-感應(yīng)爐燃燒紅外吸收法(常規(guī)法)》中要求進(jìn)行操作。其中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和稱樣量為0.40g，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書上標(biāo)明，碳量認(rèn)定值為0.186%，定值標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.005%，定值測量組數(shù)N=8。1.2建立數(shù)學(xué)模型被測量值w（c）與輸入量的函數(shù)關(guān)系為：w（c）%=×100式中：A——儀器的測量值m——分析樣品的稱樣量AR——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)mR——儀器的響應(yīng)值wR（c）——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的稱樣量2結(jié)果與討論2.1不確定度來源的識(shí)別本方法用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

3、對儀器進(jìn)行校準(zhǔn)，然后進(jìn)行分析樣品的測量，測量值直接以儀器讀數(shù)顯示。影響過程的不確定度主要來源于以下幾個(gè)方面：（1）測量的重復(fù)性引入的不確定度（2）天平稱量過程引入的不確定度（3）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)認(rèn)定值引入的不確定度（4）儀器校準(zhǔn)過程引入的不確定度（5）儀器示值引入的不確定度2.2分析量化不確定度分量2.2.1標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量的A類評(píng)定對某一低合金鋼樣品獨(dú)立稱取試樣8次，按照測量方法分別進(jìn)行測量，并按照貝塞爾公式計(jì)算得到A類標(biāo)準(zhǔn)不確定度,數(shù)據(jù)見表1。表1樣品重復(fù)性測量的A類不確定度測量結(jié)果平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差S標(biāo)準(zhǔn)不確定度u（S）相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel（S）0.202

4、7%0.2038%0.2043%0.2038%0.2036%0.2040%0.2040%0.2050%0.2039%0.000648%0.00023%0.00112.2.2標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量的B類評(píng)定（1）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)認(rèn)定值引入的不確定度根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的信息，碳含量認(rèn)定值的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：u（wR（c））=0.005%/=0.0018%，urel（wR（c））=0.0018/0.186=0.0097。（2）稱量過程引入的不確定度稱量過程引入的不確定度主要來自兩個(gè)方面，即天平的準(zhǔn)確性和稱量的重復(fù)性，天平的準(zhǔn)確性由天平的線性不確定度和天平的分辨力的不確定度合成。

5、由檢定證書查得,所用電子天平線性為0.2mg，采用均勻分布，其標(biāo)準(zhǔn)不確定度為u1（m）=0.2/=0.115mg。電子天平的分辨力為0.1mg，則u2（m）=0.29×0.1=0.029mg，天平稱量的重復(fù)性已包含在A類不確定度中。，由此得出稱量過程引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度：u（m）==0.119mg，方法稱樣量為400mg，則相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(m)==0.0002975。（3）儀器校準(zhǔn)過程引入的不確定度本實(shí)驗(yàn)中用碳含量為0.186%的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測量了三次對儀器進(jìn)行校準(zhǔn)。三次測量值分別為：0.1894%，0.1882%，0.1889%。由此可得：SR=0

6、.0006%,n=3,u(SR)=0.0006%/=0.00035%,urel(SR)=0.00035/0.186=0.0019.（4）儀器示值引入的不確定度測量儀器顯示的最小單位為δX=0.0001，其標(biāo)準(zhǔn)不確定度為u（δX）=0.29×0.0001=0.000029，儀器讀數(shù)的相對不確定度urel（δX）=0.000029/0.2039=0.00014。2.3合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度測量的各分量互不相關(guān)，用方和根求其相對合成不確定度：urel,c==0.00995uc=0.2039%×0.0095=0.002%2.4擴(kuò)展不確定度取置信區(qū)間P=95%，擴(kuò)展因子

7、K=2，則置信度為95%的擴(kuò)展不確定度為：U95=0.002%×2=0.004%。見表2。表2合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的有關(guān)量值及不確定度項(xiàng)目量值標(biāo)準(zhǔn)不確定度相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度SwR（c）mSRδX0.20390.186400.10.1860.00010.000230.00180.1190.000350.0000290.00110.00970.00029750.00190.000142.5分析報(bào)告某低合金鋼樣品中碳的測定結(jié)果為wc=（0.2039±0.004）%3結(jié)論本文對采用感應(yīng)爐燃燒紅外吸收法碳含量測定的所有不確定度影響因素進(jìn)行了全面的分析和評(píng)定。在分析過程正

8、常的情況下，其結(jié)果是相當(dāng)可靠的，可存檔應(yīng)用。若條件改變則需重新評(píng)定。為此本文借助