紅外碳硫儀測定鋼中碳、硫含量不確定度評定探究

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1、紅外碳硫儀測定鋼中碳、硫含量不確定度評定探究　　摘要：本文結(jié)合紅外碳硫儀測量分析的原理，建立不確定度分析的數(shù)學(xué)模型，研究分析不確定度分量，從測量重復(fù)性、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)含量、校準(zhǔn)時測量變動性、儀器顯示分辨力、樣品稱量等幾方面影響因素進(jìn)行分析研究，對紅外碳硫儀測定鋼中碳、硫含量的不確定度進(jìn)行合理評定并提出合理的質(zhì)量控制方案。關(guān)鍵詞：紅外碳硫含量不確定度一、前言測量不確定度是表征合理地賦予被測量值的分散性，是與測量結(jié)果相聯(lián)系的參數(shù)，是用來表征被測量之值所處范圍的一種評定。對檢測結(jié)果測量不確定度來源的識別應(yīng)從分析測量過程入手。試驗(yàn)室中進(jìn)行鋼材中碳硫化學(xué)成分分析較為普遍的是

2、使用紅外碳硫分析儀，其自動化程度高，操作簡便迅速，分析精度高，而且測試時間短，可實(shí)現(xiàn)碳、硫的聯(lián)合測定。對此測定結(jié)果不確定度的合理評定是分析測試機(jī)構(gòu)的能力的體現(xiàn)，同時也是衡量檢測結(jié)果正確度的手段。二、分析方法原理及測量參數(shù)概述1.紅外吸收光譜法測定碳硫元素的原理5試樣經(jīng)高頻感應(yīng)加熱通氧燃燒，碳同氧反應(yīng)生成的二氧化碳是極性分子，可與入射的紅外輻射耦合而產(chǎn)生吸收。二氧化碳在波長4.26μm處有很強(qiáng)的特征吸收帶，吸收規(guī)律符合朗伯—比爾定律。當(dāng)壓力固定時，CO2氣體吸收紅外線的能量與氣體的濃度成正比，檢測CO2氣體進(jìn)入紅外吸收池前后能量的變化值可直接換算成試樣中碳的含

3、量。試樣中的硫氧化成二氧化硫，經(jīng)載氣送入測量單元，基于多原子氣體分子對紅外線有選擇性吸收，即有其特定波長，SO2在7.40μm處有很強(qiáng)的特征吸收，因此只要通過測量紅外能量衰減變化，就能測定硫的含量。2.測量參數(shù)用高頻燃燒紅外吸收法測定一低合金鋼中的碳、硫含量，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和樣品稱量約1.00g。以合適的低合金鋼標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)紅外碳硫分析儀（進(jìn)行3次），記錄結(jié)果，然后進(jìn)行樣品測量（進(jìn)行5次），記錄結(jié)果。校準(zhǔn)及樣品測量結(jié)果見表一。三、數(shù)學(xué)模型的建立對檢測實(shí)驗(yàn)室的不確定度來源，如取樣、預(yù)處理、方法偏離、測試條件的變化以及樣品類型的改變等都應(yīng)考慮在數(shù)學(xué)模型中。以碳含量的不

4、確定度評定為實(shí)例展開研究評定，硫含量的不確定度評定原理相同。四、不確定度分量的識別和評定1.被測樣品測量重復(fù)性的不確定度分量5根據(jù)重復(fù)測量的數(shù)據(jù)，5次測量的平均值0.196%，標(biāo)準(zhǔn)差s=0.00122%，重復(fù)測量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u（s）=0.00122%/=0.00052.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)碳含量的不確定度分量已知標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的標(biāo)準(zhǔn)差為CB=0.004%，按均勻分布，其標(biāo)準(zhǔn)不確定度0.0023/0.210=0.011。3.校準(zhǔn)時測量變動性的不確定度分量本次測量中用一個標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)重復(fù)測量校準(zhǔn)了三次，將測量值校準(zhǔn)為標(biāo)準(zhǔn)值。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)的變動性同測量重復(fù)性。標(biāo)準(zhǔn)差SB=0.00

5、1%，重復(fù)測量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度4.樣品稱量的不確定度分析中涉及到被測樣品稱量和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稱量的不確定度分量評定。主要有兩個因素，稱量的重復(fù)性和稱量的誤差。4.1被測樣品稱量（m）的不確定度分量被測樣品稱量的重復(fù)性已包括在測量的重復(fù)性中，不再計算。本儀器天平的稱量誤差為±0.1mg，按均勻分布，稱量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.1/=0.058mg，稱量一個樣品需經(jīng)二次使用天平（一次空盤，一次樣品），按方和根計算：4.2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稱量（mB）的不確定度分量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稱量的重復(fù)性已包括在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)的重復(fù)性分量中，不再計算。稱量的誤差0.082/1000=0.000082。55.

6、儀器顯示分辨力的不確定度如果重復(fù)測量所得若干結(jié)果的末位數(shù)存在明顯的差異，由此計算的重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)不確定度中，已包含了分辨力效應(yīng)的分散性，分辨力的不確定度分量可忽略不計。當(dāng)末位數(shù)無明顯出入，甚至相同，這時應(yīng)將作為一個分量計算在合成不確定度中。本儀器測量時儀器顯示的最小單位是0.001（分辨力δx），其標(biāo)準(zhǔn)不確定度，相對不確定度五、合成相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度各分量互不相關(guān)，按方和根計算相對合成不確定度：六、擴(kuò)展不確定度的評定取包含因子k=2，得U=0.0023%×2=0.0046%≈0.005%七、測量結(jié)果的表示1.此低合金鋼中碳含量為：wc=（0.196±0.005）%

7、，k=2。碳含量不確定度評定的各個參數(shù)及量值列于表二。2.同理，硫的合成相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度硫的擴(kuò)展不確定度的評定：取包含因子k=2，得U=0.00038%×2=0.00076%≈0.0008%此低合金鋼中硫含量為：Ws=（0.0485±0.0008）%，k=2。硫含量不確定度評定的各個參數(shù)及量值列于表三。5八、結(jié)束語通過合理的對紅外碳硫儀測定鋼中碳、硫含量的不確定度評定研究，確定了被測量之值與真值之間的分散性。對該測量方法的不確定度影響分量進(jìn)行分析后獲得了影響測量不確定度的主要因素，在分析測試過程中進(jìn)行控制，可以進(jìn)一步提高分析測試結(jié)果的準(zhǔn)確性，降低分析測試風(fēng)險

8、，保證產(chǎn)品質(zhì)量。參考文獻(xiàn)[1]JJF1059-199