資源描述：
《高頻-紅外碳硫儀快速測(cè)定碳化鉭中碳和硫》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、維普資訊http://www.cqvip.com第39卷第7期理化檢驗(yàn)一化學(xué)分冊(cè)V01．39No．72003年7月P】【’cA(PARTB：CHEMICALANALYSIS)July2003高頻一紅外碳硫儀快速測(cè)定碳化鉭中碳和硫傅明，陳新煥，楊萬(wàn)彪，胡字東(湖南出入境檢驗(yàn)檢疫局，長(zhǎng)沙410007)中圖分類號(hào)：657．33文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：B文章編號(hào)：1001—4020(2003)07-0426-02鉭是一種稀有金屬，碳化鉭主要是用作硬質(zhì)合與試樣測(cè)定相同，重復(fù)足夠次數(shù)，將最低的、比較穩(wěn)金的添加劑，其中碳硫含量直接影響硬質(zhì)合金的性定一致的三次結(jié)果的平均值輸入分析參
2、數(shù)空白欄，質(zhì)。碳的測(cè)定方法一般參考GB／T15076．12—1994以便自動(dòng)扣除空白值。中庫(kù)侖分析方法，線性范圍為0．001～0．59／6，實(shí)校正試驗(yàn)：由于沒有碳化鉭標(biāo)準(zhǔn)樣品，選擇碳含際往往碳化鉭中碳大于6．209，6，而硫含量很低，一量相近的GBW01424高碳鉻鐵和硫含量相近的般要求小于0．010，目前尚沒有合適的方法，生產(chǎn)BH7017普碳鋼依次進(jìn)行校正碳硫(待測(cè)樣品碳硫企業(yè)一般采用管式爐燃燒滴定法，因此低含量的硫含量應(yīng)在此范圍內(nèi))，得出新的校正系數(shù)，然后再進(jìn)測(cè)定結(jié)果精度較差、誤差較大。高頻紅外碳硫儀法，行試樣分析。其高頻爐燃燒溫度可達(dá)1700℃左右
3、，樣品能夠完全測(cè)定：在已預(yù)先處理的去除皮重的坩堝中加入燃燒，使硫釋放完全，檢出限低，靈敏度高樣品0．25g，輸入樣品質(zhì)量，依此加入純鐵0．5g和(0．00019，6)，線性范圍寬(碳為0～6．59，6，硫?yàn)?～鎢錫粒1．0g，按自動(dòng)方式進(jìn)行測(cè)定。0．509／6)，而且操作快速、簡(jiǎn)便，在lmin左右時(shí)間內(nèi)2結(jié)果與討論能同時(shí)測(cè)定碳、硫含量。本文對(duì)空白的控制、助熔劑的選擇和標(biāo)準(zhǔn)校正物質(zhì)及稱樣量等進(jìn)行了探討，獲2．1瓷坩堝得測(cè)定的最佳條件，取得了滿意的效果。陶瓷坩堝的主要成分是氧化鋁和氧化硅，除本身原料及制作過(guò)程中所帶來(lái)的空白外，陶瓷坩堝具1試驗(yàn)部分有一定的吸附
4、性，表面容易吸附空氣中水分、二氧化1．1主要儀器與試劑碳和二氧化硫，其中的水分在燃燒時(shí)，吸收一定熱量美國(guó)LECO公司CS-444紅外碳硫儀汽化后，能吸收二氧化硫，降低二氧化硫的轉(zhuǎn)化瓷坩堝(湖南醴陵茶山坩堝瓷廠)率[2]，將坩堝置于馬弗爐內(nèi)，在1300℃左右灼燒約助熔劑：鎢錫粒助熔劑(硫<0．0006)，純鐵粒2h取出，稍冷，放置于無(wú)油的干燥器中備用，如長(zhǎng)期助熔劑(硫<0．00069，6)。存放，應(yīng)第二次灼燒，這樣使空白降至最小[引。過(guò)氯酸鎂：LECO501—1712．2空白的控制堿石灰：LEC0502-174除了瓷坩堝外，載氣的純度、試劑的有效性能、1．
5、2試驗(yàn)方法設(shè)定的準(zhǔn)確程序、各種助熔劑的潔凈度等，都直接影1．2．1測(cè)試條件響空白的大小，特別是低含量的測(cè)定，一定要扣除空高頻燃燒功率2．5kW，氧氣純度≥99．5％，氧白，同時(shí)應(yīng)該注意空白試驗(yàn)的條件應(yīng)盡可能和測(cè)定氣流量3．0I·min～，分析時(shí)間45s，清掃時(shí)間間隔試樣的條件保持一致，助熔劑的加入量應(yīng)力求準(zhǔn)確，5次，比較水平：碳為2，硫?yàn)?。特別對(duì)含量為10～50~tg·g的測(cè)定，純鐵應(yīng)精確1．2．2測(cè)定步驟到0．O01g，鎢錫粒應(yīng)精確到0．oo3gc。按儀器操作手冊(cè)開機(jī)、預(yù)熱、檢漏、使儀器處于2．3校正標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的選擇正常穩(wěn)定狀態(tài)。校正的目的是使儀器測(cè)定
6、結(jié)果準(zhǔn)確，通過(guò)標(biāo)樣空白試驗(yàn)：稱取純鐵助熔劑1．0g，其它助熔劑對(duì)測(cè)試結(jié)果進(jìn)行修正，校正時(shí)選擇碳含量相近的高碳鉻鐵和硫含量相近的普碳鋼分別校正碳和硫，盡收稿日期：2001—1I-13可能使校正更為真實(shí)準(zhǔn)確可靠。·426·維普資訊http://www.cqvip.com傅明等：高頻一紅外碳硫儀快速測(cè)定碳化鉭中碳和硫2．4助熔劑的選擇表1精密度試驗(yàn)結(jié)果(，l=8)Tab．1TestforP．胃噎哪純鐵可以稀釋并包裹樣品，產(chǎn)生渦流效應(yīng)，明顯地促進(jìn)燃燒，但純鐵也不宜過(guò)多，否則容易拖尾，使結(jié)果偏高，少于0．3g時(shí)則燃燒不夠完全，結(jié)果偏低，一般加0．3～O．5g比較妥
7、當(dāng)；鎢錫粒既可助熔又可防止飛濺，放置頂層效果較好，但也不可過(guò)多，因錫粒燃燒后產(chǎn)生粉塵較多，容易產(chǎn)生吸附效應(yīng)，加入1．Og左右為宜，助熔劑與試樣量的比為5：1。2．5稱樣量的選擇其它方法t‘)試樣ByGB／T15076．12—1994由于碳化鉭的碳含量較高，稱樣量不宜太多，而Sampl。CSCS硫含量又往往d0．01，若樣品量過(guò)少則誤差較大，TaC-16．240．00326．24≤O．003結(jié)果表明，樣品量為0．2～O．3g較好。TaC-26．280．00286．25≤O．0032．6樣品測(cè)定結(jié)果參考文獻(xiàn)：按上述確定的最佳條件，用普碳鋼樣和碳化鉭樣品進(jìn)行精
8、密度試驗(yàn)，測(cè)定結(jié)果見表1。[13趙修海，朱恒芳．用國(guó)產(chǎn)紅外儀進(jìn)行微量碳硫分析的探
