材料合成與制備方法

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1、第一章1、1溶膠凝膠1、什么是溶膠——凝膠？答：就是用含高化學活性組分的化合物作前驅體，在液相下將這些原料均勻混合，并進行水解、縮合化學反應，在溶液中形成穩(wěn)定的透明溶膠體系，溶膠經陳化膠粒間緩慢聚合，形成三維空間網絡結構的凝膠，凝膠網絡間充滿了失去流動性的溶劑，形成凝膠。2、基本原理（了解）3、設備：磁力攪拌器、電力攪拌器4、優(yōu)點：該方法制備塊體材料具有純度高、材料成分易控制、成分多元化、均勻性好、材料形狀多樣化、且可在較低的溫度下進性合成并致密化等5、工藝過程：自己看6、工藝參數：自己看2、1水熱與溶劑熱合成1、水熱法：

2、是指在特制的密閉反應器（高壓釜）中，采用水溶液作為反應體系，通過對反應體系加熱、加壓(或自生蒸氣壓），創(chuàng)造一個相對高溫、高壓的反應環(huán)境。2、溶劑熱法：將水熱法中的水換成有機溶劑或非水溶媒（例如：有機胺、醇、氨、四氯化碳或苯等），采用類似于水熱法的原理，以制備在水溶液中無法長成，易氧化、易水解或對水敏感的材料。3、優(yōu)點：a、在有機溶劑中進行的反應能夠有效地抑制產物的氧化過程或水中氧的污染；b、非水溶劑的采用使得溶劑熱法可選擇原料范圍大大擴大；c、由于有機溶劑的低沸點，在同樣的條件下，它們可以達到比水熱合成更高的氣壓，從而有利

3、于產物的結晶；d、由于較低的反應溫度，反應物中結構單元可以保留到產物中，且不受破壞。同時，有機溶劑官能團和反應物或產物作用，生成某些新型在催化和儲能方面有潛在應用的材料4、生產設備：高壓釜是進行高溫高壓水熱與溶劑熱合成的基本設備；（分類自己看),高壓容器一般用特種不銹鋼制成,5、合成工藝：選擇反應物核反應介質——確定物料配方——優(yōu)化配料順序——裝釜、封釜——確定反應溫度、壓力、時間等試驗條件——冷卻、開釜——液、固分離——物相分析6、水熱與溶劑熱合成存在的問題：1、無法觀察晶體生長和材料合成的過程，不直觀。2、設備要求高耐

4、高溫高壓的鋼材，耐腐蝕的內襯、技術難度大溫壓控制嚴格、成本高。3、安全性差，加熱時密閉反應釜中流體體積膨脹，能夠產生極大的壓強，存在極大的安全隱患。7、水熱生長體系中的晶粒形成可分為三種類型：a、“均勻溶液飽和析出”機制b、“溶解-結晶”機制c、“原位結晶”機制8、水熱與溶劑熱合成方法的適用范圍：低溫生長單體、制備薄膜、制備超細（納米）粉末1、3化學氣相沉積1、化學氣相沉積乃是通過化學反應的方式，利用加熱、等離子激勵或光輻射等各種能源，在反應器內使氣態(tài)或蒸汽狀態(tài)的化學物質在氣相或氣固界面上經化學反應形成固態(tài)沉積物的技術。2

5、、氣相中析出的固體的形態(tài)主要有：在固體表面上生成薄膜、晶須和晶粒、在氣體中生成粒子3、常用三種CVD技術優(yōu)缺點：APCVD（常壓化學氣相沉積）優(yōu)點：反應器結構簡單、沉積速率快、低溫沉積缺點：階梯覆蓋能差、粒子污染LPCVD（低壓化學氣相沉積)優(yōu)點：高純度、階梯覆蓋能力極佳、產量高、適合于大規(guī)模生產缺點：高溫沉積、低沉積速率PECVD(等離子體增強化學氣相沉積）優(yōu)點：低溫制程、高沉積速率、階梯覆蓋性好缺點：化學污染、粒子污染4、切削工具的應用（自己看）、模具（自己看）5、氣相化學沉積的生產裝置：氣相反應室、加熱系統(tǒng)、氣體控制

6、系統(tǒng)、排氣系統(tǒng)1、4自蔓延高溫合成（SHS)又稱燃燒合成（CS)1、自蔓延高溫合成是：利用反應物之間高的化學反應熱的自加熱和自傳導做用來合成材料的一種技術，當反應物一旦被引燃，便會自動向尚未反應的區(qū)域傳播，直至反應完全，是制備無機化合物高溫材料的一種新方法。2、SHS技術同其它常規(guī)工藝方法相比，具有的優(yōu)點：答：(1)節(jié)省時間，能源利用充分；(2)設備、工藝簡單；(3)產品純度高（因為SHS能產生高溫，某些不純物質蒸發(fā)掉了），反應轉化率接近100%；(4)不僅能生產粉末，如果同時施加壓力，還可以得到高密度的燃燒產品；(5)產

7、量高（因為反應速度快）3、目前SHS研究中仍存在著一些問題：難以獲得致密度非常高的產品、理論研究明顯滯后于技術開發(fā)、這項技術并不能適用于所有體系、由于體系的多樣化，迫切需要對各種體系進行試驗和總結、國際間交流和合作還不廣泛1、5等離子體燒結技術1、SPS：放電等離子燒結技術PAS(PlasmaActivatedSinteriny）：等離子活化燒結PAS（PlasmaAssisterSinteriny）：等離子體輔助燒結2、等離子體燒結技術的適用范圍：SPS技術具有升溫速度快、燒結溫度低、燒結時間短、節(jié)能環(huán)保等特點，SPS已

8、廣泛應用于納米材料、梯度功能材料、金屬材料、電磁材料、復合材料、陶瓷材料等的制備。3、等離子體是宇宙中物質的一種形態(tài)，是除固、液、氣三態(tài)外物質的第四種形態(tài)。等離子體是指電力程度較高、電離電荷相反、數量相等的氣體，通常是有電子、離子、原子或自由基等粒子組成的集合體。4、等離子體燒結技術的工藝流程：選擇適當