材料合成與制備方法復(fù)習(xí)(1)

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1、材料合成與制備方法第一章材料制備方法第一節(jié)溶膠凝膠（Sol-Gel）1、概念：就是用含高化學(xué)活性組分的化合物作前驅(qū)體，在液相下將這些原料均勻混合，并進行水解、縮合化學(xué)反應(yīng)，在溶液中形成穩(wěn)定的透明溶膠體系，溶膠經(jīng)陳化膠粒間緩慢聚合，形成三維空間網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的凝膠，凝膠網(wǎng)絡(luò)間充滿了失去流動性的溶劑，形成凝膠。凝膠經(jīng)過干燥、燒結(jié)固化制備出分子乃至納米亞結(jié)構(gòu)的材料。2、溶膠-凝膠(簡稱Sol-Gel)法是以金屬醇鹽的水解和聚合反應(yīng)為基礎(chǔ)的。Sol-Gel技術(shù)關(guān)鍵就在控制條件發(fā)生水解、縮聚反應(yīng)形成溶膠、凝膠。3、生產(chǎn)設(shè)備：電力攪拌計

2、磁力攪拌計第二節(jié)水熱與溶劑熱合成1、概念：水熱法，是指在特制的密閉反應(yīng)器（高壓釜）中，采用水溶液作為反應(yīng)體系，通過對反應(yīng)體系加熱、加壓，創(chuàng)造一個相對高溫、高壓的反應(yīng)環(huán)境，使得通常難溶或不溶的物質(zhì)溶解，并且重結(jié)晶而進行無機合成與材料處理的一種有效方法。溶劑熱法，將水熱法中的水換成有機溶劑或非水溶媒，采用類似于水熱法的原理，以制備在水溶液中無法長成，易氧化、易水解或?qū)λ舾械牟牧稀?、優(yōu)點：在有機溶劑中進行的反應(yīng)能夠有效地抑制產(chǎn)物的氧化過程或水中氧的污染；非水溶劑的采用使得溶劑熱法可選擇原料范圍大大擴大；由于有機溶劑的低沸

3、點，在同樣的條件下，它們可以達到比水熱合成更高的氣壓，從而有利于產(chǎn)物的結(jié)晶；由于較低的反應(yīng)溫度，反應(yīng)物中結(jié)構(gòu)單元可以保留到產(chǎn)物中，且不受破壞。同時，有機溶劑官能團和反應(yīng)物或產(chǎn)物作用，生成某些新型在催化和儲能方面有潛在應(yīng)用的材料。3、水熱生長體系中的晶粒形成可分為三種類型：“均勻溶液飽和析出”機制、“溶解-結(jié)晶”機制、原位結(jié)晶”機制4、生產(chǎn)設(shè)備：高壓釜是進行高溫高壓水熱與溶劑熱合成的基本設(shè)備；5、工藝流程：第三節(jié)化學(xué)氣相沉積法1、概念；化學(xué)氣相沉積乃是通過化學(xué)反應(yīng)的方式，利用加熱、等離子激勵或光輻射等各種能源，在反應(yīng)器內(nèi)

4、使氣態(tài)或蒸汽狀態(tài)的化學(xué)物質(zhì)在氣相或氣固界面上經(jīng)化學(xué)反應(yīng)形成固態(tài)沉積物的技術(shù)。2、CVD技術(shù)分類：低壓CVD（LPCVD）、常壓CVD（APCVD）、等離子體增強CVD(PECVD)3、應(yīng)用范圍：廣泛用于高純物質(zhì)的制備、合成新晶體及沉積多種單晶態(tài)、多晶態(tài)無機功能薄膜材料。1、切削工具方面的應(yīng)用：用CVD涂覆刀具能有效地控制在車、銑和鉆孔過程中出現(xiàn)的磨損，在這里應(yīng)用了硬質(zhì)合金刀具和高速鋼刀具。特別是車床用的轉(zhuǎn)位刀片、銑刀、刮刀和整體鉆頭等。使用的涂層為高耐磨性的碳化物、氯化物、碳氯化合物、氧化物和硼化物等涂層。TiN與金屬

5、的親和力小，抗粘附能力和抗磨損性能比TiC涂層優(yōu)越，因此，刀具上廣泛使用的是TiN涂層。第四節(jié)自蔓延高溫合成SHS,又稱燃燒合成（縮寫CS)1、概念：自蔓延高溫合成，又稱為燃燒合成技術(shù)，是利用反應(yīng)物之間高的化學(xué)反應(yīng)熱的自加熱和自傳導(dǎo)做用來合成材料的一種技術(shù)，當(dāng)反應(yīng)物一旦被引燃，便會自動向尚未反應(yīng)的區(qū)域傳播，直至反應(yīng)完全，是制備無機化合物高溫材料的一種新方法。2、問題：目前SHS研究中仍存在著最大的問題合成過程難以控制。目前SHS研究中仍存在著一些問題：難以獲得致密度非常高的產(chǎn)品、理論研究明顯滯后于技術(shù)開發(fā)、這項技術(shù)并不

6、能適用于所有體系、由于體系的多樣化，迫切需要對各種體系進行試驗和總結(jié)、超細(xì)粉未和納米粉未的研究還不廣泛、國際間交流和合作還不廣泛。3、優(yōu)點：(1)節(jié)省時間，能源利用充分；(2)設(shè)備、工藝簡單；(3)產(chǎn)品純度高（因為SHS能產(chǎn)生高溫，某些不純物質(zhì)蒸發(fā)掉了），反應(yīng)轉(zhuǎn)化率接近100%；(4)不僅能生產(chǎn)粉末，如果同時施加壓力，還可以得到高密度的燃燒產(chǎn)品；(5)產(chǎn)量高（因為反應(yīng)速度快）；（6）擴大生產(chǎn)規(guī)模簡單，從實驗室走向工業(yè)生產(chǎn)所需的時間短，而且大規(guī)模生產(chǎn)的產(chǎn)品質(zhì)量優(yōu)于實驗室生產(chǎn)的產(chǎn)品；（7）能夠生產(chǎn)新產(chǎn)品，例如立方氮化鉭；（

7、8）在燃燒過程中，材料經(jīng)歷了很大的溫度變化，非常高的加熱和冷卻速率，使生成物中缺陷和非平衡相比較集中，因此某些產(chǎn)物比用傳統(tǒng)方法制造的產(chǎn)物史具有活性，更容易燒結(jié)；（9）可以制造某些非化學(xué)計量比的產(chǎn)品、中間產(chǎn)物以及亞穩(wěn)定相等。與常規(guī)方法，SHS的控制參數(shù)較為嚴(yán)格。第五節(jié)等離子體燒結(jié)合成技術(shù)1、概念：等離子體：等離子體就是指電離程度較高、電離電荷相反、數(shù)量相等的氣體。放電等離子體燒結(jié)：也稱等離子活化燒結(jié)，是指利用脈沖電流產(chǎn)生的脈沖能，放電脈沖壓力和焦耳熱產(chǎn)生的瞬時高溫場實現(xiàn)致密化的快速燒結(jié)技術(shù)物質(zhì)的四態(tài)：是宇宙中物質(zhì)存在的四

8、種狀態(tài)，包括固、液、氣、等離子體四種狀態(tài)。2、等離子體燒結(jié)技術(shù)的適用范圍：納米材料、梯度功能材料、金屬材料、電磁材料、復(fù)合材料、陶瓷材料等的制備。第二章特種陶瓷制備原理2、粉體顆粒――指在物質(zhì)的結(jié)構(gòu)不發(fā)生改變的情況下，分散或細(xì)化得到的固態(tài)基本顆粒。3、一次顆粒――指沒有堆積、絮聯(lián)等結(jié)構(gòu)的最小單元的顆粒。4、二次顆粒――指存在有在一