多取代吖啶類衍生物的制備方法

《多取代吖啶類衍生物的制備方法》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內(nèi)容在教育資源-天天文庫。

1、說明書摘要本發(fā)明公開了屬于化學藥品制備技術的一種多取代吖啶類衍生物的制備方法。所述多取代吖啶類衍生物的結(jié)構(gòu)式如式（Ⅰ）所示，所述的制備方法為：在有或沒有碘化亞銅催化下，加入二芳基碘化合物，抽換氮氣完畢后，在氮氣保護下加入鄰氨基羰基化合物與溶劑，加熱至反應溫度，反應完畢后分離提純得到多取代吖啶類衍生物，如下式所示；反應溫度為：40-150℃；反應時間為：1-24h。本發(fā)明所提供的天然產(chǎn)物吖啶類衍生物的合成方法科學合理，具有合成過程簡便易操作、合成產(chǎn)率高、產(chǎn)品易于純化等特點。權利要求書1、一種高效制備多取代吖啶

2、類衍生物的方法，所述多取代吖啶類衍生物的結(jié)構(gòu)式如式（Ⅰ）所示，式（Ⅰ）其中，R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8、R9均選自氫原子、鹵素原子、飽和烷基、不飽和烷基、取代烷基、芳基、取代芳基、羧基、酯基、?；⑶杌?、硝基、氨基、取代氨基、羥基、烷氧基中的任意一種；其特征在于，在有或沒有碘化亞銅催化下，加入二芳基碘化合物，抽換氮氣完畢后，在氮氣保護下加入鄰氨基羰基化合物與溶劑，加熱至反應溫度，反應完畢后分離提純得到多取代吖啶類衍生物，如下式所示；所示反應溫度為40-150℃；反應時間為1-24h；其中

3、，所述二芳基碘化合物或鄰氨基羰基化合物中R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8、R9均選自氫原子、鹵素原子、飽和烷基、不飽和烷基、取代烷基、芳基、取代芳基、羧基、酯基、?；⑶杌?、硝基、氨基、取代氨基、羥基、烷氧基中的任意一種；X為陰離子，為氟、氯、溴、碘、四氟硼酸基團、三氟甲磺酸基團、六氟磷酸基團、對甲苯磺酸基團、苯磺酸基團或甲磺酸基團。2、根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述溶劑選自下述任意一種：二氯乙烷、二氯甲烷、三氯甲烷、四氫呋喃、二氧六環(huán)、苯、甲苯、三氟甲苯、乙腈、乙酸乙酯、乙醚

4、、甲基特丁基醚、正己烷、環(huán)己烷、石油醚。3、根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述溶劑在使用前需經(jīng)過無水無氧處理。4、根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述鄰氨基苯乙酮類化合物與二芳基高價碘化合物摩爾比為1：1-1.5。5、根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，反應結(jié)束后通過向反應液中加入三乙胺進行處理。（這一步是想做什么？實施例中并沒有給出這一步，這一步是必須的嗎？）避免體系中吖啶與酸成鹽，同時有利于柱層析分離過程的快速順利進行。不是必須的。6、根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于

5、，反應終止后，經(jīng)過后處理、濃縮或柱層析純化過程得到產(chǎn)品；濃縮采用常壓蒸餾、減壓蒸餾或者旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)方法將溶劑蒸干；柱層析以200-300目硅膠為分離樹脂，洗脫劑選擇石油醚、二氯甲烷、甲醇、乙酸乙酯一種以上。說明書高效制備多取代吖啶類衍生物的方法技術領域本發(fā)明屬于化學藥品制備技術領域，具體涉及一種高效制備多取代吖啶類衍生物的方法。背景技術吖啶，又稱10-N雜蒽，或苯并吡啶，分子式為C13H9N，通常為無色固體，是石油精煉產(chǎn)物之一。吖啶及其衍生物可用于制作吖啶染料，也可用作熒光pH值指示劑（當pH值約4.5-5.5

6、時能使熒光由綠色變?yōu)樗{色），也可應用于制藥行業(yè)。吖啶類衍生物是一種極具研究與應用價值的化合物，可以廣泛的應用于染料、熒光、藥物化學，并且對于抗癌也有一定的功效。吖啶類化合物的研究仍然是有機合成以及藥物化學的熱點之一，所以高效便捷的合成吖啶類衍生物具有重要意義。簡單直接地合成吖啶類衍生物的方法迄今仍報道不多，本專利發(fā)明了一種簡便、高產(chǎn)率的由二芳基碘試劑制備吖啶類衍生物的方法。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種操作簡便、產(chǎn)率很高的制備吖啶類衍生物的方法。為實現(xiàn)上述效果，本發(fā)明的技術方案如下：一種高效制備多取代吖啶類

7、衍生物的方法，所述多取代吖啶類衍生物的結(jié)構(gòu)式如式（Ⅰ）所示，式（Ⅰ）其中，R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8、R9均選自氫原子、鹵素原子、飽和烷基、不飽和烷基、取代烷基、芳基、取代芳基、羧基、酯基、?；?、氰基、硝基、氨基、取代氨基、羥基、烷氧基中的任意一種；在有或沒有碘化亞銅催化下，加入二芳基碘化合物，抽換氮氣完畢后，在氮氣保護下加入鄰氨基羰基化合物與溶劑，加熱至合適溫度，反應完畢后分離提純得到多取代吖啶類衍生物，如下式所示；所示反應溫度為40-150℃；反應時間為1-24h；其中，所述二芳基碘

8、化合物或鄰氨基羰基化合物中R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8、R9均選自氫原子、鹵素原子、飽和烷基、不飽和烷基、取代烷基、芳基、取代芳基、羧基、酯基、?；?、氰基、硝基、氨基、取代氨基、羥基、烷氧基中的任意一種；X為陰離子，為氟、氯、溴、碘、四氟硼酸基團、三氟甲磺酸基團、六氟磷酸基團、對甲苯磺酸基團、苯磺酸基團或甲磺酸基團。所述溶劑選自下述任意一種：二氯乙烷、二氯甲烷、三氯甲烷、四氫呋喃、二氧六環(huán)、苯、