正交設(shè)計優(yōu)選葛根清腸顆粒最佳提取工藝

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1、正交設(shè)計優(yōu)選葛根清腸顆粒最佳提取工藝【摘要】目的:優(yōu)選葛根清腸顆粒的最佳提取工藝。方法:采用正交試驗(yàn)篩選藥味的提取工藝。以加水量(A)、浸泡時間(B)、提取時間(C)作為考察因素。結(jié)果:通過正交試驗(yàn)篩選的最佳制備工藝條件顯示提取次數(shù)為主要影響因素,其次是溶媒量和乙醇濃度。確定最佳工藝為用85%乙醇,加8倍量水,浸泡1小時,提取1小時,提取3次。結(jié)論:優(yōu)選的工藝穩(wěn)定可行?！娟P(guān)鍵詞】葛根素;正交設(shè)計;提取工藝;高效液相色譜【中圖分類號】R283.3【文獻(xiàn)標(biāo)識碼】A【文章編號】1007-8517(2010)14-047-2葛根清腸顆粒是我院歷經(jīng)多年臨床

2、實(shí)踐總結(jié)出來的用于治療胃腸濕熱,氣機(jī)郁滯的泄瀉,便溏,腹痛,腸鳴,里急后重,食少倦怠及胃腸性腹瀉的中藥處方。該處方由葛根、訶子肉、生地榆、黃連、秦皮、生龍骨、五倍子、兒茶、香附、白芍、茯苓、14味藥組成。我院制劑室已將處方制成顆粒劑用于臨床,但只是將各味藥共煎制得,考慮到各位藥所含有效成分理化性質(zhì)的差異,認(rèn)為其提取工藝欠合理。為了保證制劑質(zhì)量和臨床療效,用正交試驗(yàn)法進(jìn)行最佳提取工藝的研究。1儀器與材料161.1儀器揮發(fā)油提取器(天津玻璃儀器廠)、電子調(diào)溫型電熱套(天津市泰斯特儀器有限公司)、AE241電子分析天平(瑞士梅特勒公司)、AS3120A

3、超聲清洗器(奧特塞恩斯儀器有限公司)、Agilent1100液相色譜儀、101～1電熱鼓風(fēng)干燥箱(江蘇海門縣試驗(yàn)儀器廠)1.2藥材葛根、訶子肉、生地榆、黃連、秦皮、生龍骨、金櫻子、五倍子、兒茶、香附、白芍、茯苓、青皮、木香各味藥材均由石家莊樂仁堂中藥飲片廠提供,經(jīng)鑒定均符合《中國藥典》2005年版I部有關(guān)規(guī)定。1.3試藥葛根素對照品(中國藥品生物制定品檢定所,批號:0752―200209),甲醇為色譜純,其它試劑為分析純。2工藝設(shè)計的理論依據(jù)2.1工藝的設(shè)計[1-2]根據(jù)處方中藥有效成分性質(zhì)的差異,將藥材分為揮發(fā)油提取組,水提取組,醇提取組,并用

4、正交試驗(yàn)確定最佳提取工藝。2.2揮發(fā)油提取工藝正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計:依據(jù)影響揮發(fā)油提取的因素,選取加水量(因素A)、浸泡時間(因素B)、提取時間(因素C)作為考察因素,每個因素取3個水平(見表1)。選用L9(34)正交表安排試驗(yàn),以揮發(fā)油的提取率作為考察指標(biāo),見表2。表1揮發(fā)油提取工藝正交試驗(yàn)因素水平表水平因素A(倍)因素B(h)因素C(h)1162381012123579表2揮發(fā)油提取工藝正交試驗(yàn)結(jié)果試驗(yàn)號因素出油量(g/100g)ABCD123456789K116K2K31112223330.35840.38240.38341231231230.36

5、74160.37050.38361232313120.32200.37520.42701233122310.3677160.35990.39660.29110.33950.44420.39740.42340.34630.41340.34830.3482揮發(fā)油提取:按處方比例稱取青皮、香附藥材細(xì)粉,采用水蒸氣蒸餾法,按正交試驗(yàn)號進(jìn)行試驗(yàn),提取的油水混合物用乙醚萃取3次,合并萃取液,水浴蒸發(fā)乙醚至最小體積,加無水硫酸鈉脫水,過濾,濾液蒸干乙醚,稱重即得。結(jié)果分析:從表2數(shù)據(jù)分析說明在揮發(fā)油提取工藝中,影響因素依次為提取時間>加水量>浸泡時間,因此結(jié)合

6、實(shí)際生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn)A2B1C3,即藥材加10倍量水,浸泡1小時,水蒸氣蒸餾9小時為最佳工藝。2.3醇提工藝依據(jù)影響醇提工藝因素,選取乙醇濃度(A)、加乙醇量(B)、回流時間(C)、回流次數(shù)(D)作為考察因素,每次去因素3個水平,見表3。選用選用L9(34)正交表安排試驗(yàn),見表4。16按處方比例稱取葛根、茯苓、兒茶、木香、秦皮藥材粗顆粒,合并青皮、香附提取揮發(fā)油后的藥渣按正交試驗(yàn)號進(jìn)行醇提。提取液濃縮至約80ml,轉(zhuǎn)移至100ml量瓶中,加乙醇稀釋至刻度搖勻。表3醇提工藝正交試驗(yàn)因素水平表水平因素A乙醇濃度(%)B加乙醇量(倍)回流時間C(h)D回流次數(shù)

7、(次)123658595681011.52123表4醇提工藝正交試驗(yàn)結(jié)果試驗(yàn)號因素葛根素含量(mg/g)16ABCD123456789K1K2K31112223330.2704160.24190.24521231231230.23310.27880.23731232313120.2626160.24580.24941233122310.22230.27080.26420.13830.18950.14620.12780.13060.14350.13910.19250.1167162.3.1葛根素含量的測定精密稱吸取樣品液1ml,至10ml量瓶,加甲

8、醇稀釋至刻度搖勻,作為供試品溶液。分別吸取對照品和供試品溶液各10µl,注入液相色譜儀依法測定即得。2.3.2結(jié)果分析影響效