19美替諾龍庚酸酯檢驗(yàn)原始記錄

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1、上海久邦化工有限公司成品檢測(cè)記錄編號(hào)：品名美替諾龍庚酸酯包裝規(guī)格批號(hào)來源數(shù)量取樣日期年月日檢驗(yàn)依據(jù)企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)報(bào)告日期年月日[性狀]：本品為。檢驗(yàn)者：[檢查]：天平：旋光儀：烘箱：電阻爐：1．干燥失重：取本品約1.0g，置干燥至恒重的扁形稱量瓶中，硅膠真空干燥器干燥4小時(shí)，取出并將稱量瓶蓋好，移至干燥器內(nèi)，放冷至室溫，然后稱定重量。空稱量瓶恒重：M0=干燥前樣品及稱量瓶重：M1=干燥后樣品及稱量瓶重：M2=M1－M2干燥失重=----------------×100%=檢驗(yàn)者：M1－M02．比旋度：取本品精密稱定0.5g，于50ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，先用甲醇

2、將比旋管沖洗3次后，緩緩注入甲醇，置于旋光儀內(nèi)校正零點(diǎn)，再用供試液按上述方法注入比旋管內(nèi)，置于旋光儀內(nèi)，讀數(shù)；按下列公式計(jì)算，比旋度為樣品稱量：а：測(cè)定管長(zhǎng)度：計(jì)算公式：[а]=100×а/（l×C）=式中：[а]為比旋度；t為測(cè)定時(shí)的溫度；D為鈉光譜的D線；l為測(cè)定管長(zhǎng)度，dm；а為測(cè)得的旋光度；c為每100ml溶液中的含有被測(cè)物的含量，g檢驗(yàn)者：3．熔點(diǎn)：取干燥失重項(xiàng)下的樣品，研成細(xì)粉。分取細(xì)粉適量，置熔點(diǎn)測(cè)定用的毛細(xì)管中。輕擊管壁或借助長(zhǎng)短適宜的潔凈玻璃管，垂直放在表面皿或其他適宜的硬質(zhì)物體上，將毛細(xì)管自上口放入使自由落下，反復(fù)數(shù)次，使粉末緊密集結(jié)在毛細(xì)管的熔封端。裝

3、入的樣品的高度為3mm，待熔點(diǎn)儀溫度穩(wěn)定在54℃，將裝有本品的毛細(xì)管浸入硅油，抵達(dá)熔點(diǎn)儀裝樣平臺(tái)，升溫速率開始升溫，記錄樣品在初熔點(diǎn)至全熔時(shí)的溫度，。檢驗(yàn)者：4．熾灼殘?jiān)喝”酒?.0g，置已熾灼至恒重的坩堝中，精密稱定，緩緩熾灼至完全炭化，放冷至室溫，加硫酸0.5ml使?jié)駶?rùn)，低溫加熱至硫酸蒸氣除盡后，在500~600℃熾灼使完全灰化，移至干燥器內(nèi)，室溫放至1小時(shí)，然后稱定重量?？折釄搴阒兀篗0=熾灼前樣品及坩堝重：M1=美替諾龍庚酸酯檢測(cè)記錄第3頁(yè)熾灼后殘?jiān)佰釄逯兀篗2=M2-M0殘?jiān)?————×100%=M1-M0檢驗(yàn)者：[含量測(cè)定]：高效液相色譜儀:照高效液相色譜法

4、（中國(guó)藥典2005版二部附錄VD）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適性試驗(yàn)：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以甲醇為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為240nm，流速為1.0m/min。測(cè)定法：精密稱定本品15~20mg，置100ml量瓶中，加流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取20ml注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取對(duì)照品15~20mg，置100ml量瓶中，加流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度，搖勻，同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。A樣×M對(duì)×X含量=————————×100%A對(duì)×M樣式中：A樣：樣品色譜圖中主峰的峰面積；M對(duì)：對(duì)照品稱量，mg；X：對(duì)照品的含量；A對(duì)：對(duì)照品色譜圖中主峰的峰面積；M樣

5、：供試品稱量，mg。對(duì)照品含量（%）稱樣量（mg）峰面積平均峰面積相對(duì)偏差%校正因子平均校正因子：樣品稱樣量(mg)峰面積樣品含量(%)含量（%）平均值相對(duì)偏差%美替諾龍庚酸酯檢測(cè)記錄第3頁(yè)含量平均值含量（按干燥品計(jì)）=------------------------------=1—干燥失重值檢驗(yàn)者：判定：本品經(jīng)檢驗(yàn)復(fù)核者：美替諾龍庚酸酯檢測(cè)記錄第3頁(yè)