土壤自然含水量的測定

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土壤自然含水量的測定（烘干法）一、儀器設(shè)備。1、鋁盒：大型的、小型的、玻璃的。2、天平：感量為0.01g（百分之一）。3、電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱。4、干燥器：內(nèi)有變色硅膠或無水氯化鈣。二、土壤樣品：通過2㎜篩（10目）的土壤樣。三、操作步驟。1、小型鋁盒的烘干及稱量。①編號，將鋁盒標(biāo)記好實(shí)驗(yàn)號。②取小型鋁盒在恒溫干燥箱中于105℃±2℃烘約2小時(shí)。③用鉗子將空鋁盒移入干燥內(nèi)冷卻至室溫（約20分鐘）稱重，精確至0.0001g，作好記錄。2、稱土樣，稱取土樣約5g，精確至0.0001g，作好記錄。3、土樣裝盒及烘干。將稱好的土壤樣，均勻地平鋪裝在鋁盒內(nèi)，鋁盒蓋傾斜放在鋁盒上，置于已預(yù)熱至105℃±2℃的恒溫干燥箱中烘約6小時(shí)。4、土樣盒稱重。將烘干的土樣盒取出，蓋好，移入干燥器內(nèi)冷至室溫（約20分鐘），立即稱重，精確到0.0001g，作好記錄。5、結(jié)果計(jì)算：結(jié)果保留小數(shù)點(diǎn)后一位。6、注意事項(xiàng)：①保持干燥內(nèi)的干燥劑整潔。②試樣必須烘6小時(shí)。③嚴(yán)格控制恒溫溫度在105℃±2℃范圍內(nèi)。 土壤PH的測定（電位法）一、主要儀器設(shè)備。1、酸度計(jì)（精確到0.01PH單位）。2、PH玻璃電極。3、飽和甘汞電極。4、攪拌器。二試劑。1、去除CO2的水，煮沸10分鐘后加蓋冷卻，立即使用。2、氯化鈣溶液，稱取74.6gKG溶于800ml水中，用稀氫氧化鉀和稀鹽酸調(diào)節(jié)溶液PH為5.5—6.0稀釋至1升。3、PH4.01（25℃）標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液。4、PH6.87（25℃）標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液。5、PH9.18（25℃）標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液。6、硼砂平衡處理：將硼砂放在盛有蔗糖和食鹽飽和水溶液的干燥器內(nèi)平衡兩晝夜。三、分析操作步驟。1、酸度計(jì)的校準(zhǔn)，用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器。將電極插入與所測試樣PH相差不超過2個(gè)PH單位的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液（通常為PH4.01和PH6.87），啟動讀數(shù)開關(guān)，調(diào)節(jié)定位器使讀剛好為標(biāo)準(zhǔn)液的PH，反復(fù)幾次至讀數(shù)穩(wěn)定。取出電極用蒸餾水洗凈，用濾紙吸干水分，再插入第二標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中進(jìn)行校正。校正無誤后，才可用于測定。2、土壤水浸液PH的測定。①稱樣。稱取過2㎜（10目）孔徑篩的風(fēng)干土壤10.0g于50ml高型燒杯中。②攪拌。加入25ml去除CO2的水，攪拌器攪拌1分鐘，使土粒分散，放置30分鐘后進(jìn)行測定。 ③測定。將電極插入待測液中，玻璃電極球泡下部要在土液界面處，甘汞電極插在上部清液。輕搖動燒杯以除去電極上的水膜，促快速平衡。靜置片刻，按下讀數(shù)開關(guān)，記下5秒鐘內(nèi)的穩(wěn)定讀數(shù)。放開讀數(shù)開關(guān)，取出電極，以水洗滌，用濾紙吸干水分，再進(jìn)行第二個(gè)樣品的測定。每測5—6個(gè)樣品后需進(jìn)行用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液檢查校正儀器。四、結(jié)果。直接讀取PH，保留一位小數(shù)。五、注意事項(xiàng)。①長時(shí)間不用的儀器，需在水中浸泡24小時(shí)活化，甘汞電極腔內(nèi)要充滿飽和氯化鉀溶液，電極內(nèi)不能有氣泡。②甘汞電極務(wù)必插在上部清液，球泡需在土液界面處。③標(biāo)準(zhǔn)緩沖液一般需保存在冰箱內(nèi)，有渾濁、沉淀的不能使用。④水浸液必須用去除CO2的水。 土壤有機(jī)質(zhì)的測定（油溶加熱重鉻酸鉀—容量法）一、儀器設(shè)備。1、油溶鍋。用20—26㎝的不銹鋼鍋代替，內(nèi)裝固體石蠟（工業(yè)用）。2、硬質(zhì)試管。18—25㎜×200㎜。3、鐵絲籠。大小和形狀與油溶鍋配套。4、滴試管。10.00ml、25.00ml。5、溫度計(jì)。300℃。6、電爐。1000W，配套有消毒柜。二、試劑。1、重鉻酸鉀消煮用液[1/6K2Cr2O7=0.8mol.L-1]；稱取40.0g重鉻酸鉀溶于600—800mL水中，過濾到1L量筒內(nèi)，用水洗滌濾紙，并加水至1L。2、濃硫酸消煮用液。取密度為1.84的濃硫酸加水定容至1L，保存待用。3、重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.2000mol.L-1）。稱取經(jīng)130℃烘2-3小時(shí)的重鉻酸鉀（優(yōu)級純）9.807克，先用少量水溶解，然后無損地移入1000ml容量瓶中，加水定容。4、硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.2mol.L-1）稱取硫酸亞鐵銨78.4g，溶解于600—800ml水中，加濃硫酸20ml，攪拌均勻，定容至1000ml，貯于棕色瓶中保存。每次使用時(shí)標(biāo)定其濃度。吸取0.2000mol.L-1重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液25.00ml于150ml三角瓶中，加入濃硫酸3-5ml和鄰菲羅啉指示劑2-3滴，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，由橙黃-藍(lán)綠-棕紅即可，根據(jù)硫酸亞鐵銨溶液消耗量計(jì)算其濃度，取中間值C=G·V1/V2=0.2×25÷V2V2=滴定時(shí)消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)液的體積（ml）。5、鄰菲羅啉指示劑。 稱取鄰菲羅啉1.49g溶于含有1.00g硫酸亞鐵銨的100ml水溶液中，密閉保存于棕色瓶中。6、灼燒過的土壤代替樣或浮石粉。三、操作步驟。1、稱樣。做好試驗(yàn)標(biāo)鑒。稱取通過0.25㎜（60目）孔徑篩的風(fēng)干試樣約0.5g（精確到0.0001g）放入硬質(zhì)試管中，同時(shí)稱取0.2g土壤代替樣兩個(gè)做空白試驗(yàn)。2、加消煮用液，首先用滴定管準(zhǔn)確取5ml0.8mol.L-1的重鉻酸鉀液，然后再量取5ml濃硫酸液，沿試管壁緩慢加入。3、裝漏斗。搖勻后在每個(gè)試管口插入一玻璃彎管漏斗。4、裝鐵絲籠。將試管逐個(gè)插入鐵絲籠中。5、放入油溶鍋。將鐵絲籠沉入已在電爐上加熱至185-190℃的油鍋內(nèi)，必須使試管內(nèi)的液面低于油溶鍋的油面，并將溫度降至170-180℃。6、計(jì)時(shí)。待試管中的溶液沸騰時(shí)開始計(jì)時(shí)，控制爐溫，維持170-180℃約5分鐘。7、冷卻。將鐵絲籠從油溶鍋中提出，冷卻后擦去試管外壁的油液。8、轉(zhuǎn)入三角瓶。把試管內(nèi)的消煮液及土壤殘?jiān)鼰o損地轉(zhuǎn)入250ml三角瓶中，并用水沖洗試管及小漏斗，洗液并入三角瓶內(nèi)，使三角瓶內(nèi)溶液的總體積控制在50-60ml。9、滴定。加入3滴鄰菲羅啉指示劑至三角瓶內(nèi)，滴定管裝滿硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的K2Cr2O7，變色過程是：橙黃-藍(lán)綠-棕紅。四、結(jié)果計(jì)算。有機(jī)質(zhì)(N)g·kg-1=[C×(V-V0)×5.6892]÷mC-硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液當(dāng)時(shí)所標(biāo)定的濃度Vo-空白試驗(yàn)所消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mlV-試樣測定所消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mlM-風(fēng)干試樣的質(zhì)量，g 結(jié)果保留三位有效數(shù)字。五、注意事項(xiàng)。1、按如下流程操作較好：稱樣-打開電爐-標(biāo)定硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度-加液-消煮。2、必須先加入重鉻酸鉀溶液，然后才緩慢加入濃硫酸。3、初消煮時(shí)要搖動鐵絲籠，促受熱均勻。4、爐溫必須控制在170-180℃。5、消煮時(shí)間控制在5分鐘左右，真正沸騰時(shí)開始計(jì)時(shí)。6、滴定時(shí)由橙黃轉(zhuǎn)變?yōu)樗{(lán)綠時(shí)，要小心緩慢加入滴定液，棕紅出現(xiàn)時(shí)再加小半滴即可。 土壤全氮的測定一、儀器設(shè)備1、消煮爐（HYP-1020）2、消化管，容積250ml。3、定氮儀，KDN-F。4、半微量滴定管，10ml。5、彎頸漏斗。二、試劑。1、濃硫酸，密度為1.84。2、鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.01mol.L-1）3、氫氧化鈉溶液（400g.L-1）。稱取400g氫氧化鈉溶于水中，定容至1L。4、硼酸-指示劑混合液。硼酸溶液：稱取硼酸20.00g溶于水中，稀釋至1升。混合指示劑：稱取0.5g溴甲酚綠和0.1g甲基紅于瑪瑙研磨至全部溶解，加95%乙醇至100ml。硼酸-指示劑混合液。每升硼酸溶液加入20ml混合指示劑，用稀酸或稀堿調(diào)PH值約4.5。放置時(shí)間過長，需調(diào)節(jié)PH值為4.5。5、加速劑。稱取100g硫酸鉀，10g硫酸銅，1g硒粉于研缽中研細(xì)混勻。三、操作步驟。1、稱樣。標(biāo)記試驗(yàn)號。稱取通過60目孔徑篩的風(fēng)干土樣0.5-1g（精確至0.0001g）。2、開消煮爐。打開消煮爐開關(guān)。溫度設(shè)至為400℃。3、土樣消煮。將試樣用干凈的紙槽送入干燥的消化管底部，加入2.0g加速劑，加水約2ml（幾滴）濕潤試樣，再加8ml濃硫酸，搖勻。 將消化管置于控溫消煮爐上，待反應(yīng)緩和時(shí)（約10-15分鐘），加強(qiáng)火力至400℃，待消煮液和土粒全部變?yōu)榛野咨詭ЬG色后，繼續(xù)消煮約1.5小時(shí)，冷卻，待蒸餾，同時(shí)做兩份空白試驗(yàn)。4、裝好定氮儀。按說明檢查定氮儀，并空蒸半小時(shí)洗凈管道。5、蒸餾。向消化管內(nèi)加入約60ml水，搖勻，放置于定氮儀上。取干凈三角瓶加入30ml硼酸—指示劑混合液，并置于定氮儀冷凝器的承接管下插入硼酸—指示劑混合液中，確保完全吸收。然后向消化管內(nèi)緩緩加入45ml氫氧化鈉溶液，蒸餾5—6分鐘，用少量的水洗滌冷凝管的末端，洗液收入三角瓶內(nèi)。6、滴定。用0.01mol.L-1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定餾出液，由藍(lán)綠色至剛變?yōu)榧t紫色，記錄所用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積?？瞻诇y定所用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，不得超過0.40ml。四、結(jié)果計(jì)算。土壤全氮(N)g·kg-1=[C×(V-V0)×0.014]÷m×1000V-滴定時(shí)試樣液所用酸標(biāo)準(zhǔn)液的體積，mlVo-滴定時(shí)空白所用酸標(biāo)準(zhǔn)液的體積，mlC-酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度結(jié)果保留小數(shù)點(diǎn)后兩位。五、注意事項(xiàng)。1、土樣盡量送入消化管底部，防止未消化存在。2、控制消煮溫度，設(shè)定為400℃，太高會使酸的蒸氣到達(dá)消化管的頂部而溢出。3、冷凝器承接管下管口必須插入硼酸中以保證吸收完全。4、蒸餾時(shí)間一般為5分鐘，可用試紙顯中性確定蒸餾是否完全。 土壤水解性氮的測定（堿解擴(kuò)散法）一、儀器設(shè)備。1、恒溫培養(yǎng)箱。2、擴(kuò)散皿。3、半微量滴定管10ml。二、試劑。1、氫氧化鈉溶液（1.8mol.L-1）。稱取72.0g氫氧化鈉溶解于水，稀釋至1升。2、氫氧化鈉溶液（1.2mol.L-1）。稱取48.0g氫氧化鈉溶解于水，稀釋至1升。3、鋅-硫酸亞鐵還原劑。稱取50.0g磨細(xì)并過60目孔徑篩的硫酸亞鐵及10.0g鋅粉混勻，貯于棕色瓶中。4、堿性膠液。稱取40g阿拉伯膠放入裝有50ml水的燒杯中，加熱至70-80℃，攪拌促溶，約1小時(shí)后放冷。加入20ml甘油和20ml飽和碳酸鉀水溶液，攪勻，放冷。離心除去泡沫和不溶物，將清液貯于玻璃瓶中備用。5、鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（HC10.01mol.L-1）。6、定氮混合指示劑。（稱取0.5g溴甲酚綠和0.1g甲基紅于瑪瑙研缽中，加少量乙醇95%乙醇，研磨至指示劑全部溶解后，加95%乙醇至100ml）。7、硼酸溶液（20g.L-1）。稱取硼酸20.00g溶于水中，稀釋至1升。8、硼酸+混合指示劑液。用時(shí)配制。量取20ml混合指示劑加入到1升硼酸溶液中，用稀酸或稀堿調(diào)PH值為4.5。三、分析操作步驟。1、稱取。稱取通過10目孔徑篩的風(fēng)干土樣2g（精確至0.01g）和1g鋅-硫酸亞鐵還原劑，均勻平鋪于擴(kuò)散皿外室內(nèi)。 2、加吸收液和處理液。在擴(kuò)散皿內(nèi)室加入2ml硼酸溶液（20g.L-1），在皿的外室邊緣涂上堿性膠液，蓋上毛玻璃，旋轉(zhuǎn)數(shù)次，使毛玻璃與皿邊完全黏合，再慢慢轉(zhuǎn)開毛玻璃的一邊，使擴(kuò)散皿外室露出一條狹縫，迅速加入10ml1.8mol.L-1氫氧化鈉溶液于擴(kuò)散皿外室，立即用毛玻璃蓋嚴(yán)。3、恒溫培養(yǎng)水解。水平地輕輕轉(zhuǎn)動擴(kuò)散皿，使氫氧化鈉與土樣充分混合，然后小心地用橡皮筋兩根交叉成十字形圈緊，使毛玻璃固定。放在恒溫培養(yǎng)箱中于40℃保溫24±0.5小時(shí)。4、滴定。將擴(kuò)散皿取出，小心轉(zhuǎn)開毛玻璃用0.01mol.L-1的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定內(nèi)室硼酸溶液，邊滴定邊攪拌，小心以免溢出。顏色由藍(lán)色剛變紫紅色即達(dá)終點(diǎn)。在樣品測定同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)，校正試劑和滴定誤差。四、結(jié)果計(jì)算。水解氮(N)mg·kg-1=[C×(V-V0)×14]÷m×1000V-滴定待測液消耗酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mlVo-滴定空白消耗酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mlC-酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol.L-1m-風(fēng)干土樣質(zhì)量，g結(jié)果保留整數(shù)。五、注意事項(xiàng)。1、在涂膠液和恒溫?cái)U(kuò)散時(shí)，須小心操作，慎防污染內(nèi)室。2、恒溫培養(yǎng)水解時(shí)，溫度必須控制在40℃，以免影響吸收。3、擴(kuò)散過程中，擴(kuò)散皿必須蓋嚴(yán)，不能有漏氣。4、擴(kuò)散皿的洗滌。用自來水稍加沖洗后，放入稀酸中浸泡半小時(shí)，再進(jìn)行清洗。 土壤有效磷的測定（碳酸氫鈉浸提-鉬銻抗比色法）一、儀器設(shè)備。1、分光度計(jì)。2、恒溫振蕩機(jī)。3、塑料瓶，200ml。4、無磷濾紙。二、試劑。1、無磷活性炭粉。2、氫氧化鈉溶液（100g.L-1）。稱取10g氫氧化鈉溶于100ml水中。3、碳酸氫鈉提劑（0.50mol.L-1，PH=8.5）稱取42.0g碳酸氫鈉溶于約950ml水中，用100g.L-1氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)PH至8.5（用酸度計(jì)測定），用水稀釋至1升。貯存于聚乙烯瓶或玻璃瓶中備用，貯存期超過20天，須重新校正PH。4、灑石酸銻鉀溶液，稱取0.3g灑石銻鉀溶于水中，稀釋至100ml。5、鉬銻貯備液。稱取10.0g鉬酸銨溶于300ml約60℃水中，冷卻。另取181ml濃硫酸緩緩注入800ml攪勻，冷卻。然后將稀硫酸注入鉬酸銨溶液中，攪勻，冷卻。再加入100ml3g.L-1灑石酸銻鉀溶液，最后用水稀釋至2升，盛于棕色瓶中備用。6、鉬銻抗顯色劑。稱取0.5g抗壞血酸溶于100ml鉬銻貯備液中。不能長期有效，需用時(shí)現(xiàn)配。7、磷標(biāo)準(zhǔn)貯備液（100mg.mL-1）。冰箱中長期保存。8、磷標(biāo)準(zhǔn)溶液（5mg.mL-1）吸取5.00ml磷標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100ml容量瓶中，定容。應(yīng)用時(shí)現(xiàn)配。三、分析操作步驟。1、稱樣。稱取通過10目孔徑篩的風(fēng)干樣品2.50g，置于250ml三角瓶中，加入約1g無磷活性碳。2、浸提。加入25℃±1℃的碳酸氫鈉浸提劑50.0ml，搖勻，在25℃± 1℃溫度下，于振蕩機(jī)上用180r.min-1±20r.min-1的頻率振蕩30min±1min，立即用無磷濾紙過濾于干燥的150ml三角瓶中。3、比色。吸取濾液5.00ml于25ml比色管中，緩慢加入顯色劑5.00ml，慢慢搖動，排出CO2后加水定容至刻度，充分搖勻。在室溫高于20℃處放置30分鐘，用1㎝光徑比色皿在波長700nm處比色，測量吸光度。4、同時(shí)做兩個(gè)空白試驗(yàn)（除不加樣品外，其余做法一樣）。5、校準(zhǔn)曲線的繪制。吸取磷標(biāo)準(zhǔn)溶液（5mg.mL-1）0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50，3.00ml于25ml比色管中，加入浸提劑10.00ml，顯色劑5ml，慢慢搖動，排出CO2后加水定容至刻度。此系列溶液中磷的濃度依次為0.00，0.10，0.20，0.30，0.40，0.50，0.60mg.mL-1。在室溫高于20℃處放置30分鐘后，按上述樣品待測液分析步驟條件進(jìn)行比色，用系列溶液的零濃度調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)，測量吸光值，繪制校準(zhǔn)曲線。四、結(jié)果計(jì)算。有效磷(P)mg·kg-1=(P×V×D)÷mP-查校準(zhǔn)曲線而得測定液中P的質(zhì)量濃度ug.mL-1V-顯色液體積，25mlD-分取倍數(shù)50/5m-風(fēng)干試樣質(zhì)量，g計(jì)算結(jié)果保留小數(shù)點(diǎn)后一位。五、注意事項(xiàng)。1、碳酸氫鈉浸提應(yīng)在稱樣品前放入25℃±1℃的恒溫振蕩機(jī)恒溫。2、浸提時(shí)的時(shí)間和溫度影響較大，嚴(yán)格控制好溫度和時(shí)間。3、無磷活性碳主要是讓試樣褪色，不需準(zhǔn)確1g，大約1小勺匙即可。4、試樣振蕩結(jié)束后一定要立即用濾紙過濾，放置時(shí)間長影響浸提效果。5、定容后必須立即搖晃，迅速排出CO2，以免影響比色結(jié)果。 6、定容后應(yīng)把液體放在30℃-40℃的烘箱中保溫30分鐘，如果夏天30℃左右可以不放。7、根據(jù)V=公式可確定吸取5ug.mL-1的磷標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。N為要配制的磷標(biāo)準(zhǔn)濃度。配成濃度分別為0.0，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0，1.2ug/ml，分別要吸取5ug.ml-1磷標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為0.0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0ml。 土壤速效鉀的測定（乙醇銨浸提-原子吸收分光光度法）一、儀器設(shè)備。1、振蕩機(jī)，180r.min-1±20r.min-1的振蕩頻率。2、原子吸收分光光度計(jì)。3、塑料瓶，200ml。二、試劑。1、乙酸銨溶液（1mol.L-1）。稱取77.08g乙酸銨溶于近1升水中，用稀乙酸或氨水調(diào)PH值為7.0，用水稀釋至1升，該溶液不宜久放。2、鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（100ug.mL-1）。三、操作步驟。1、稱樣。稱取過10目孔徑篩的風(fēng)干試樣5.00g。2、浸提。準(zhǔn)確加入50.0ml乙酸銨溶液（土液比為1：10），蓋緊瓶塞，搖勻，在20-25℃下，150-180轉(zhuǎn)/分鐘振蕩30分鐘。3、過濾。準(zhǔn)備好50ml的洗干凈并已晾干的三角瓶，將振蕩完的試樣過濾到其中。4、測定。以乙酸銨溶液調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)，在原子吸收分光光度計(jì)上測定。同時(shí)做兩個(gè)空白試驗(yàn)。5、制作校準(zhǔn)曲線。分別吸取100ug.mL-1鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00，5.00，10.00，15.00，20.00，25.00于100ml容量瓶中，用乙酸銨溶液定容，即為濃度0，5，10，15，20，25ug.ml-1的鉀標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。用原子吸收分光光度計(jì)測定其吸光度，即可繪制校準(zhǔn)曲線。四、計(jì)算結(jié)果取整數(shù)。五、注意事項(xiàng)。1、三角瓶必須洗凈晾干。2、振蕩時(shí)間必須控制30分鐘。3、含乙酸銨的鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液不能久放，若長霉需重新配制。