海南省地方標(biāo)準(zhǔn)《豆芽中4-氯苯氧乙酸鈉、6-芐基腺嘌呤、2,4

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1、海南省地方標(biāo)準(zhǔn)《豆芽中4-氯苯氧乙酸鈉、6-芐基腺嘌呤、2，4-滴、赤霉素、萘乙酸殘留量的測(cè)定液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法》編制說(shuō)明（征求意見(jiàn)稿）一、標(biāo)準(zhǔn)起草的基本情況(包括簡(jiǎn)要起草過(guò)程、主要起草單位等)海南省地方標(biāo)準(zhǔn)《豆芽中4-氯苯氧乙酸鈉、6-芐基腺嘌呤、2，4-滴、赤霉素、萘乙酸殘留量的測(cè)定液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法》（編號(hào)：瓊食安地標(biāo)2014004號(hào)）被列入2014年海南省食品安全地方標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目計(jì)劃，由中國(guó)熱帶農(nóng)業(yè)科學(xué)院分析測(cè)試中心承擔(dān)該標(biāo)準(zhǔn)的起草工作。按照工作方案要求，起草工作組先后查閱了豆芽的歷史背景資料、相關(guān)的技術(shù)及標(biāo)準(zhǔn)。期間分別對(duì)豆芽中4-氯苯氧乙酸鈉、6-芐基腺嘌呤

2、、2，4-滴、赤霉素、萘乙酸殘留量進(jìn)行測(cè)定、驗(yàn)證和總結(jié)。結(jié)合并參照相關(guān)食品安全標(biāo)準(zhǔn)完成初稿。通過(guò)多次征求相關(guān)專(zhuān)家意見(jiàn)，在初稿的基礎(chǔ)上修改完善標(biāo)準(zhǔn)稿件。隨后，標(biāo)準(zhǔn)工作組向質(zhì)檢部門(mén)、食藥監(jiān)、疾控中心等相關(guān)部門(mén)發(fā)出征求意見(jiàn)稿25份，收到20份回復(fù)，共收到76條回復(fù)意見(jiàn)，采納及部分采納共計(jì)73條，采納率96.1%。根據(jù)意見(jiàn)和建議，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)初稿進(jìn)行了修改和完善，完成了項(xiàng)目起草任務(wù)要求。二、標(biāo)準(zhǔn)的主要技術(shù)內(nèi)容及依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)工作組在參考相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上，結(jié)合實(shí)際情況，本著標(biāo)準(zhǔn)趨向科學(xué)性、先進(jìn)性及合理適用的原則進(jìn)行了標(biāo)準(zhǔn)制定工作。制定過(guò)程中堅(jiān)持公開(kāi)透明，廣泛向社會(huì)公開(kāi)征求意見(jiàn)和建議。對(duì)

3、收集來(lái)的意見(jiàn)進(jìn)行逐一分析，吸取合理化建議反映、體現(xiàn)到標(biāo)準(zhǔn)中。1標(biāo)準(zhǔn)編制的背景及意義豆芽是人民群眾喜愛(ài)的一種蔬菜，豆芽生產(chǎn)以傳統(tǒng)的小作坊和家庭自產(chǎn)自銷(xiāo)經(jīng)營(yíng)模式為主，為了提高產(chǎn)率，出現(xiàn)生產(chǎn)者在豆芽生產(chǎn)過(guò)程中添加4-氯苯氧乙酸鈉、6-芐基腺嘌呤、2，4-滴、赤霉素、萘乙酸等的情況，市場(chǎng)上充斥著這種被稱(chēng)為“藥水豆芽”26的產(chǎn)品，引起消費(fèi)者的嚴(yán)重不安，也使豆芽消費(fèi)量逐年萎縮。由于豆芽是黃豆和綠豆等一些豆類(lèi)的衍生產(chǎn)物，在行業(yè)監(jiān)管領(lǐng)域，既不屬于食品范疇，也不屬于蔬菜范疇，因此食品安全法和產(chǎn)品質(zhì)量法都無(wú)法監(jiān)管，也缺乏全國(guó)性的統(tǒng)一檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)和處罰標(biāo)準(zhǔn)。豆芽菜雖小，卻是關(guān)系到普通百姓健

4、康的大事，長(zhǎng)期食用在生產(chǎn)過(guò)程中使用了4-氯苯氧乙酸鈉、6-芐基腺嘌呤、2，4-滴、赤霉素、萘乙酸等化學(xué)原料的豆芽，對(duì)身體健康危害很大。本標(biāo)準(zhǔn)的制定，可以填補(bǔ)海南省豆芽中4-氯苯氧乙酸鈉、6-芐基腺嘌呤、2，4-滴、赤霉素、萘乙酸殘留檢測(cè)地方標(biāo)準(zhǔn)的空白。因而制定“豆芽中4-氯苯氧乙酸鈉、6-芐基腺嘌呤、2，4-滴、赤霉素、萘乙酸殘留量的測(cè)定液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法”的標(biāo)準(zhǔn)具有非常的緊迫性和必要性。本實(shí)驗(yàn)經(jīng)乙腈作為提取溶劑前處理方法。該方法靈敏度高，重復(fù)性好，完全滿(mǎn)足豆芽中4-氯苯氧乙酸鈉、6-芐基腺嘌呤、2，4-滴、赤霉素、萘乙酸殘留量的檢測(cè)。常規(guī)的雙儀器分析方法包括基質(zhì)

5、分散固相萃取法、液-液萃取或固相萃取凈化、濃縮后，用液相色譜/紫外(UV)和液相色譜/二極管陣列(DAD)檢測(cè)。但液相色譜，由于常規(guī)檢測(cè)器如UV及DAD對(duì)雙酰肼類(lèi)農(nóng)藥殘留的靈敏度較低，不能滿(mǎn)足實(shí)際監(jiān)測(cè)等工作需要。液相色譜-質(zhì)譜尤其是串聯(lián)質(zhì)譜結(jié)合了色譜、質(zhì)譜兩者的優(yōu)點(diǎn),將色譜的高分離性能和質(zhì)譜的高鑒別特點(diǎn)相結(jié)合,組成了選擇性強(qiáng)、靈敏度高的現(xiàn)代分析技術(shù)，并在殘留檢測(cè)領(lǐng)域得到越來(lái)越廣泛的應(yīng)用。本標(biāo)準(zhǔn)在研發(fā)出用乙腈提取，液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用檢測(cè)的方法標(biāo)準(zhǔn)。1、通過(guò)試驗(yàn)研究確定了用液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用定性、定量測(cè)定4-氯苯氧乙酸鈉、6-芐基腺嘌呤、2，4-滴、赤霉素、萘乙酸殘留

6、量技術(shù)條件，在豆芽中的定量限均為0.01mg/kg。2、優(yōu)化了提取、確定了操作簡(jiǎn)單、快捷的前處理方案，回收率試驗(yàn)表明，本標(biāo)準(zhǔn)確定檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)滿(mǎn)足4-氯苯氧乙酸鈉、6-芐基腺嘌呤、2，4-滴、赤霉素、萘乙酸殘留分析要求。3、進(jìn)行了針對(duì)不同基質(zhì)的方法適應(yīng)性試驗(yàn)，證實(shí)方法的適用性。4、進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)室不同人員比對(duì)、不同實(shí)驗(yàn)室比對(duì)試驗(yàn)，確定了方法的重現(xiàn)性限和再現(xiàn)性限。5、明確4-氯苯氧乙酸鈉、6-芐基腺嘌呤、2，4-滴、赤霉素、萘乙酸的基質(zhì)效應(yīng)系數(shù)6、豆芽中4-氯苯氧乙酸鈉、6-芐基腺嘌呤、2，4-滴、赤霉素、萘乙酸殘留量的測(cè)定液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法，本標(biāo)準(zhǔn)涵蓋參數(shù)多，操作簡(jiǎn)單，

7、靈敏度高，滿(mǎn)足264-氯苯氧乙酸鈉、6-芐基腺嘌呤、2，4-滴、赤霉素、萘乙酸殘留量事故的鑒定和殘留研究的要求。2標(biāo)準(zhǔn)的編寫(xiě)原則本標(biāo)準(zhǔn)的編寫(xiě)制定過(guò)程中以提高測(cè)試方法的選擇性、精密度、檢測(cè)限、準(zhǔn)確度和分析效率為總原則，反映科學(xué)技術(shù)的先進(jìn)成果和先進(jìn)經(jīng)驗(yàn)。在標(biāo)準(zhǔn)的制定過(guò)程中嚴(yán)格遵循國(guó)家有關(guān)方針、政策、法規(guī)和規(guī)章，標(biāo)準(zhǔn)的編寫(xiě)規(guī)則及表述按照GB/T1.1-2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫(xiě)規(guī)則的要求》、GB/T5009.1-2003《食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法理化部分總則》、GB/T20001.4-2001《標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)規(guī)則第4部分：化學(xué)分析方法》、GB/T6379.1測(cè)

8、量方法與結(jié)