玻璃表面超疏水性薄膜制備

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1、玻璃表面超疏水性薄膜制備助財料2007年第6期(38)卷玻璃表面超疏水性薄膜制備趙高揚,郅曉,?;埯?西安理工大學材料科學與工程學院,陜西西安710048)摘要:采用溶膠一凝膠法,以三甲基氯硅烷,氫氟硅酸和水為先驅體,在玻璃基片上用提拉法制備出一種含有一CF.強疏水性基團的氟硅烷薄膜.通過紅外光譜和掃描電鏡對薄膜結構和表面形貌進行了表征和觀察.并用接觸角測定儀三甲基氯硅烷和氫氟硅酸在不同摩爾配比下薄膜疏水性能.結果表明該薄膜具有高度交聯(lián)的不規(guī)則球狀表面結構.當三甲基氯硅烷和氫氟硅酸的摩爾比為2.5:1時,薄膜具有超疏水性,對水滴的表面接觸角可達156..關鍵詞:三甲基氯硅烷;氫氟硅

2、酸;超疏水;表面粗糙度;接觸角中圖分類號:Q611.4文獻標識碼:A文章編號:1001—9731(2007)06—1034—031引言液體在玻璃表面的潤濕性與表面物質(zhì)的化學特性和表面結構有關.就化學特性而言,有機聚合物是主要的疏水物質(zhì),其疏水性分子中除了碳外,含有大量低表面能的硅,服等原子基團,它能極大地降低材料的表面能,使其對水的接觸角增大[1].目前主要應用氟硅烷系(FAS),氟系及有機硅化合物等來提高疏水性.其中氟硅烷系(FAS)有機物具有特殊的化學惰性,即不溶于水也不溶于酸堿溶液,對各種氣體和水蒸氣具有很小的滲透性,由FAS制得的疏水薄膜都可獲得>100.的接觸角,從

3、而得到了廣泛的應用[2叫].就表面結構而言,由Wenzel和Cassie的理論推導可以得出:較大粗糙度和細針狀表面形貌的存在能減小了表面能,使水滴與薄膜的接觸面積變小,提高了接觸角[1釓u].如果從表面結構和有機物化學特性兩方面人手,有可能使薄膜表面呈現(xiàn)出超疏水特性.本研究中,采用三甲基氯硅烷及氫氟硅酸,去離子水等為原料,通過sol—gel法,在玻璃基板上制成了氟硅烷有機物薄膜,使水對玻璃的接觸角達156.,獲得超疏水特性.2實驗2.1溶膠配制實驗中采用三甲基氯硅烷((CH).SIC1),氫氟硅酸(HzSiF6)和去離子水為原料配置氟硅烷有機溶膠.在三甲基氯硅烷(TMCS)中加入一

4、定量的H.SiF6和去離子水攪拌30min,得到黃色透明的氟硅烷溶膠,然后陳化24h備用.其中TMCS與水的摩爾比例為((CH3)3SIC1):(H2O)一1:5,TMCS與的H2SiF6摩爾比例為(O.5:1)~(5:1)幾種不同比例.2.2疏水薄膜的制備將玻璃基板經(jīng)過酸洗,醇洗及超聲波清洗后,浸入氟硅烷溶膠中.利用提拉法涂覆溶膠,形成凝膠膜,提拉速度為0.6mm/s.并進行200℃預處理,最終400℃熱處理,得到氟硅烷薄膜.2.3測試方法在室溫環(huán)境下,測量了薄膜表面5個不同位置的接觸角,并取其平均值作為薄膜的表面接觸角;薄膜的表面成分通過紅外分光光度計進行了測試分析;采用日本株

5、式會社小坂研究所的表面粗糙度儀(surfcord—er)來測試薄膜的表面輪廓,其型號為EF-2500;通過型號為Amray1000的掃描電子顯微鏡觀察了薄膜的表面形貌.3結果與討論3.1薄膜化學成分3.1.1有機物制備與疏水特性在三甲基氯硅烷中加入不同摩爾比例的H.SiF6和去離子攪拌0.5h,TMCS與水的摩爾比例為((CH3)3SIC1):(H2O)一1t5,TMCS與的H2SiF6摩爾比例為(O.5:1)~(5t1)幾種不同比例.利用sol—gel法制備薄膜后,各種配制條件下得到的薄膜表面接觸角如表1所示,可以看出:表面接觸角隨著TMCS和HzSiF.配比變化,這是由于三甲基

6、氯硅烷與氫氟硅酸配比不同生成的化學產(chǎn)物不同;TMCS與HzSiFe摩爾比為2.5t1時得到的薄膜表面接觸角最大,這是由于該配比下,生成了硅氧烷基和一CF3基團.玻璃表面涂膜前后疏水特性分別如圖1中的(a)和(b)所示.圖1(a)為玻璃;(b)為具有薄膜涂層的玻璃(TMCS和H2SiF6的摩爾比為2.5:1).由圖1可以看出在普通玻璃表面,水滴呈潤濕狀態(tài),水滴直徑為Imm,其表面接觸角為28.;涂覆薄膜后表面的潤濕情況如1圖(b)所示,表面接觸角明顯增大,水滴在薄膜表面呈不潤濕超疏水狀態(tài),接觸角達156.,在有外力作*基金項目:國家自然科學基金資助項目(90401009)收到初稿日期

7、:2006一II?15收到修改稿日期:2007?02—06通訊作者:趙高揚作者簡介:趙商揚(1958一).男,陜西富平人,教授,博士生導師,主要從事功能薄膜研究.趙高揚等:玻璃表面超疏水性薄膜制備用下,水滴可以自動滾落離開表面,產(chǎn)生防水和自清潔效應.表1薄膜表面接觸角隨著TMCS和H.SiF摩爾比的變化Table1Contactangelsofthinfilmwithdifferentmo—larratioofTMCSandH2SiF6(TMCS)0接觸角(TMCS)

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