采用表面凝膠化技術(shù)制備超疏水性涂膜

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1、采用表面凝膠化技術(shù)制備超疏水性涂膜第27卷第6期2007年12月膜科學(xué)與技術(shù)E^佃RANESCIENCEANDTECHNOL0GYV01.27No.6Dec.2007文章編號:1007—8924(2007)06—0023—05采用表面凝膠化技術(shù)制備超疏水性涂膜段輝一,汪厚植,趙雷,鄧承繼,顧華志(1.武漢科技大學(xué)湖北省耐火材料與高溫陶瓷國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室培育基地,武漢430081;2.海軍工程大學(xué)化學(xué)與材料系,武漢430033)摘要:采用表面凝膠化技術(shù)制備了超疏水J}生涂膜.在醇溶性氟化聚合物溶液中,在水量不足的酸性條件下,摻雜聚四氟乙烯(I),rFE),得到了雜化復(fù)合溶膠

2、.涂敷后,以表面凝膠化技術(shù)為手段,在涂層表面形成了微米和納米相結(jié)合的階層結(jié)構(gòu)膜.TEM和XPS證實(shí)了凝膠化只在膜表面發(fā)生,SEM和AFM觀察到膜表面的形貌與天然荷葉表面極其相似.該方法制備的涂膜對水的接觸角高達(dá)155.,并具有良好的力學(xué)性能,可用于制備超疏水性功能化膜材料.關(guān)鍵詞:表面凝膠化技術(shù);粗糙度;超疏水膜中圖分類號:TQ63文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A隨著社會的不斷進(jìn)步與發(fā)展,人們對材料性能要求也越來越高,超疏水性材料以其獨(dú)特的性能,在許多領(lǐng)域有著廣泛和重要的應(yīng)用價(jià)值而倍受人們的關(guān)注.自20世紀(jì)50年代開始,人們便開始了該領(lǐng)域的研究工作1],并取得了豐碩的成果.研究表明,在低

3、表面能物質(zhì)上構(gòu)建粗糙表面,和在粗糙的表面結(jié)構(gòu)上修飾低表面能的物質(zhì),是研制超疏水性材料的基本途徑.目前,已報(bào)道了許多制備超疏水性材料的手段和方法,主要有:粒子填充【2,3l,刻蝕【4l,化學(xué)氣相沉積(CⅥ))[5,6],相分離[,光化學(xué)[8l,模板法[]和溶膠凝膠法[10_l2J等.這些方法大多工藝復(fù)雜,設(shè)備昂貴.由于表面粗糙結(jié)構(gòu)的脆弱,使得涂層的力學(xué)性能往往也較差,特別是柔韌性能較差,從而極大地限制了超疏水性表面制備工藝的工業(yè)化和超疏水性表面的應(yīng)用范圍.采用酸堿兩步反應(yīng)的表面凝膠化膜處理技術(shù),以簡單的工藝和廉價(jià)的設(shè)備,在PTFE摻雜的醇溶性氟化聚合物侑機(jī)硅溶膠涂層的表面

4、,形成了納米級二氧化硅粒子與微米級的PTI,E粒子組成的粗糙結(jié)構(gòu),經(jīng)過氟化聚合物固化交聯(lián),制備了具有良好力學(xué)性能的超疏水涂層膜,其工藝可望能夠作為力學(xué)性能功能化的超疏水性涂層膜的制備方法,極大地?cái)U(kuò)大了超疏水膜的應(yīng)用范圍.1實(shí)驗(yàn)部分1.1主要試劑和儀器正硅酸乙酯(TEOS),化學(xué)純;甲基三乙氧基硅烷(MTES),化學(xué)純;N,N一二甲基甲酰胺(DMV)化學(xué)純;無水乙醇,化學(xué)純;鹽酸(36%),分析純;氨水(25%～28%),分析純;珊微粉,平均粒徑～1.0腫以下,SolvaySolexis公司生產(chǎn);氟化聚合物(自制).DF～101S智能集熱式恒溫加熱磁力攪拌器;SK一2型砂

5、磨分散多用機(jī);TSA一103烘箱;QCJ沖擊試驗(yàn)儀;QTY彎曲試驗(yàn)儀;QHQ鉛筆硬度計(jì);JC2000A靜滴接觸角/界面張力測量儀;JEM一100SX透射電子顯微鏡(TEM);ESCALABMKII型X射線光電子能譜儀(XPS);飛利浦XL30TMP掃描電子顯微鏡(SEM).1.2實(shí)驗(yàn)步驟1.2.1復(fù)合溶膠的制備將TEOS,MTES,乙醇分別按照一定摩爾比混合,在攪拌中,加入定量的去離子水和少量鹽酸,使溶液的pH值為6左右.TEOS/MTES/ceH5OH/收稿日期:2006—05—24;修改稿收到日期:2006一O7—25作者簡介:段輝(1963一),男,湖北省武漢市人

6、,講師,在讀博士生.從事艦船材料的研究膜科學(xué)與技術(shù)第27卷H20/HC1摩爾比為1:1:7.6:2.2:1.4N10一,在60℃下攪拌30min得到較穩(wěn)定的溶膠lBj.加人全部溶膠溶液一定量的氟化聚合物和一定量的啪為助溶劑,繼續(xù)攪拌1h后,將混合物移至砂磨分散多用機(jī),加人一定量的PTFE和其他助劑,高速分散,得到含有一定固體含量的復(fù)合溶膠.1.2.2表面凝膠化膜處理取1mm×2mm×0.6mm鍍鋅板,用丙酮擦拭,濾紙吸于,涂敷復(fù)合溶膠.將涂層板置于室溫下,采用表面凝膠化膜處理技術(shù),即:將涂層置于15cmx20tinN15tin的密閉容器中,向容器中通人水和氨蒸氣,控制相

7、對濕度達(dá)到60%以上,使"濕"涂層試樣表面被氨和水蒸氣充分飽和并凝膠化.6h以后取出,于環(huán)境條件下放置24h干燥后,于180℃下烘烤30min,除去殘留溶劑,并使氟化聚合物固化交聯(lián)成膜.2結(jié)果與討論2.1接觸角(CA)以氟化聚合物和PTFE的用量為變量,總結(jié)PTFE摻雜的復(fù)合膜表面對水的接觸角變化規(guī)律.經(jīng)測量,本實(shí)驗(yàn)所用的純氟化聚合物在180℃下烘烤30min固化后,涂層對水的接觸角為102.[圖1(a)].從圖2可見,經(jīng)表面凝膠化膜處理技術(shù)處理后,不同組成的PTFE摻雜的復(fù)合涂膜的接觸角均藿m(硅)/m(氟化聚合物)(a)m(FrFE)