藥學(xué)畢業(yè)論文--釕(ⅱ)配合物合成及其與dna鍵合方式研究

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1、釕(Ⅱ)配合物合成及其與DNA鍵合方式研究作者：黃曉媚，劉云軍，何麗新，趙豪杰，梅文杰’【摘要】目的與方法合成一個(gè)新的配體HPIA及其釕（Ⅱ）多吡啶配合物［Ru(bpy)2(HPIA)］ClO4(bpy=2,2′聯(lián)吡啶，HPIA=2（2羥基苯基）咪唑并［4,5f］苊），用元素分析、電噴霧質(zhì)譜、快原子轟擊質(zhì)譜、核磁共振譜表征配體及配合物；用電子吸收光譜和黏度測(cè)試研究配合物與DNA的作用方式。結(jié)果與結(jié)論配合物［Ru(bpy)2(HPIA)］ClO4與DNA之間通過(guò)插入作用結(jié)合。【關(guān)鍵詞】釕（Ⅱ）配

2、合物；DNA；黏度測(cè)試;鍵合方式　　Abstract:AnewligandHPIA(2(2hydroxyphenyl)imidazo［4,5f］acenaphylene,bpy=2,2′bipyridine)anditsruthenium(II)complex［Ru(bpy)2(HPIA)］ClO4havebeensynthesizedandcharacterizedbyelementalanalysis,massspectraand1HNMR.Theelectrochemicalbehav

3、iorsofthecomplexwereinvestigatedbycyclicvoltammetry.TheDNAbindingpropertiesofthecomplexwerestudiedbyspectroscopicmethodsandviscositymeasurement.Theexperimental9resultsindicatethatthecomplex［Ru(bpy)2(HPIA)］ClO4interactswithcalfthymusDNA(CTDNA)byinterca

4、lativemodeintothebasepairsofDNA.　　Keywords:［Ru(bpy)2(HPIA)］ClO4;DNA;viscositymeasurement　　核酸是生物體的重要組成物質(zhì)，它包含遺傳信息，并參與這些信息在細(xì)胞內(nèi)的表達(dá)，從而促成代謝過(guò)程并控制這一過(guò)程。近年來(lái)，研究小分子過(guò)渡金屬化合物與DNA的相互作用成為生物無(wú)機(jī)化學(xué)領(lǐng)域十分活躍的課題［1］,其研究目的在于尋找DNA二級(jí)結(jié)構(gòu)探針和DNA光斷裂試劑。隨著對(duì)金屬配合物與DNA作用的深入研究，現(xiàn)在普遍認(rèn)為小分子化合物與DNA

5、的非共價(jià)結(jié)合有靜電作用、面式結(jié)合和插入結(jié)合3種作用機(jī)理，許多重要的應(yīng)用要求配合物以插入方式與DNA結(jié)合。由于釕(Ⅱ)多吡啶配合物具有豐富的光化學(xué)、光物理、電化學(xué)性質(zhì)，因此可以利用光譜的變化來(lái)判斷配合物與DNA的結(jié)合模式。本文合成了一個(gè)新的配體及其配合物，合成路線見(jiàn)圖1，采用核磁共振、質(zhì)譜和元素分析對(duì)其進(jìn)行表征，電子吸收譜變化結(jié)果表明配合物與DNA之間存在較強(qiáng)親和力，黏度測(cè)試表明配合物［Ru(bpy)2(HPIA)］ClO4與DNA之間通過(guò)插入方式與其結(jié)合。　　19實(shí)驗(yàn)部分　　1.1試劑與儀器　　　　實(shí)

6、驗(yàn)中使用的試劑均為分析純，使用前未經(jīng)進(jìn)一步純化，緩沖溶液用雙蒸水制備；DNA購(gòu)自華美公司，用Tris（三羥甲基氨基甲烷）緩沖液配成一定濃度的儲(chǔ)備液于冰箱中保存；配合物用5mmol/LTrisHCl，50mmol/LNaCl(pH=7.0)緩沖溶液配制。　　LCQ電噴霧質(zhì)譜儀(ESMS,Finnigan)，快原子轟擊質(zhì)譜（FABMS)使用VGZABHS質(zhì)譜儀，ElementalVarioEL元素分析儀，BrukerARX500型核磁共振儀，ShimaduUVPC3000型紫外-可見(jiàn)光譜儀，黏

7、度測(cè)試使用烏氏黏度計(jì)。　　1.2配體2（2羥基苯基）咪唑并［4,5f］苊(HPIA)的制備　　苊醌(0.455g,2.5mmoL)，0.4mL水楊醛，NH4Ac(3.88g,50mmoL)和冰醋酸(20mL)置250mL三頸瓶中，在130℃回流2h，冷卻反應(yīng)液，用體積分?jǐn)?shù)為25%的氨水中和，出現(xiàn)黃色沉淀，濾過(guò)，用水洗滌，真空干燥，乙醇重結(jié)晶，得黃色粉末0.539g，產(chǎn)率76%。元素分析計(jì)算值（%)：C80.27，H4.25，N9.85；實(shí)測(cè)值（%）：C80.24，H4.28，N9.83；FAB

8、MS：m/z=2859［M+1］?！　?.3配合物［Ru(bpy)2(HPIA)］ClO4合成　　往［Ru(bpy)2Cl2］·2H2O［2］(0.3g,0.57mmoL),AgClO4(0.24g,1.17mmoL)混合物中，加入乙醇(20mL)，加熱回流1h，冷卻，用沙星漏斗過(guò)濾（三頸燒瓶接收濾液），往濾液中加入配體HPIA(0.173g,0.57mmoL)，在氬氣保護(hù)下，加熱回流12h，反應(yīng)后，冷卻至室溫,過(guò)濾，加入飽和NaClO4溶液，得棕紅色沉