2016年藥學論文—釕(ⅱ)配合物合成及其與dna鍵合方式研究

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1、精品文檔歡迎來主頁查詢釕(Ⅱ)配合物合成及其與DNA鍵合方式研究作者：黃曉媚，劉云軍，何麗新，趙豪杰，梅文杰’ 【摘要】目的與方法合成一個新的配體HPIA及其釕（Ⅱ）多吡啶配合物［Ru(bpy)2(HPIA)］ClO4(bpy=2,2′聯吡啶，HPIA=2（2羥基苯基）咪唑并［4,5f］苊），用元素分析、電噴霧質譜、快原子轟擊質譜、核磁共振譜表征配體及配合物；用電子吸收光譜和黏度測試研究配合物與DNA的作用方式。結果與結論配合物［Ru(bpy)2(HPIA)］ClO4與DNA之間通過插入作用結合。 【關鍵詞】釕（Ⅱ）配合物；DNA；黏度測試

2、;鍵合方式 Abstract:AnewligandHPIA(2(2hydroxyphenyl)imidazo［4,5f］acenaphylene,bpy=2,2′bipyridine)anditsruthenium(II)complex［Ru(bpy)2(HPIA)］ClO4havebeensynthesizedandcharacterizedbyelementalanalysis,massspectraand1HNMR.Theelectrochemicalbehaviorsofthecomplexwereinvestigatedbycy

3、clicvoltammetry.TheDNAbindingpropertiesofthe更多精品文檔,歡迎來我主頁查詢精品文檔歡迎來主頁查詢complexwerestudiedbyspectroscopicmethodsandviscositymeasurement.Theexperimentalresultsindicatethatthecomplex［Ru(bpy)2(HPIA)］ClO4interactswithcalfthymusDNA(CTDNA)byintercalativemodeintothebasepairsofDNA. Ke

4、ywords:［Ru(bpy)2(HPIA)］ClO4;DNA;viscositymeasurement 核酸是生物體的重要組成物質，它包含遺傳信息，并參與這些信息在細胞內的表達，從而促成代謝過程并控制這一過程。近年來，研究小分子過渡金屬化合物與DNA的相互作用成為生物無機化學領域十分活躍的課題［1］,更多精品文檔,歡迎來我主頁查詢精品文檔歡迎來主頁查詢其研究目的在于尋找DNA二級結構探針和DNA光斷裂試劑。隨著對金屬配合物與DNA作用的深入研究，現在普遍認為小分子化合物與DNA的非共價結合有靜電作用、面式結合和插入結合3種作用機理，許多重要的應用

5、要求配合物以插入方式與DNA結合。由于釕(Ⅱ)多吡啶配合物具有豐富的光化學、光物理、電化學性質，因此可以利用光譜的變化來判斷配合物與DNA的結合模式。本文合成了一個新的配體及其配合物，合成路線見圖1，采用核磁共振、質譜和元素分析對其進行表征，電子吸收譜變化結果表明配合物與DNA之間存在較強親和力，黏度測試表明配合物［Ru(bpy)2(HPIA)］ClO4與DNA之間通過插入方式與其結合。 1實驗部分 1.1試劑與儀器實驗中使用的試劑均為分析純，使用前未經進一步純化，緩沖溶液用雙蒸水制備；DNA購自華美公司，用Tris（三羥甲基氨基甲烷）緩沖液配成一

6、定濃度的儲備液于冰箱中保存；配合物用5mmol/LTrisHCl，50mmol/LNaCl(pH=7.0)緩沖溶液配制。LCQ電噴霧質譜儀(ESMS,Finnigan)，快原子轟擊質譜（FABMS)使用VGZABHS質譜儀，ElementalVarioEL元素分析儀，BrukerARX500型核磁共振儀，ShimaduUVPC3000型紫外-可見光譜儀，黏度測試使用烏氏黏度計。 1.2配體2（2羥基苯基）咪唑并［4,5f］苊(HPIA)的制備苊醌(0.455g,2.5mmoL)，0.4mL水楊醛，NH4Ac(3.88g,50更多精

7、品文檔,歡迎來我主頁查詢精品文檔歡迎來主頁查詢mmoL)和冰醋酸(20mL)置250mL三頸瓶中，在130℃回流2h，冷卻反應液，用體積分數為25%的氨水中和，出現黃色沉淀，濾過，用水洗滌，真空干燥，乙醇重結晶，得黃色粉末0.539g，產率76%。元素分析計算值（%)：C80.27，H4.25，N9.85；實測值（%）：C80.24，H4.28，N9.83；FABMS：m/z=285［M+1］。 1.3配合物［Ru(bpy)2(HPIA)］ClO4合成往［Ru(bpy)2Cl2］·2H2O［2］(0.3g,0.57mmoL),AgClO4(0.2

8、4g,1.17mmoL)混合物中，加入乙醇(20mL)，加熱回流1h，冷卻，用沙星漏斗過濾（三頸燒瓶接收濾液），往濾液中加