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《外熒光法、化學(xué)發(fā)光法與微庫(kù)侖法測(cè)定石油產(chǎn)品中總硫、總氮含量的對(duì)比研究》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線(xiàn)閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、紫外熒光法、化學(xué)發(fā)光法與微庫(kù)侖法測(cè)定石油產(chǎn)品中總硫、總氮含量的對(duì)比研究紫外熒光法、化學(xué)發(fā)光法與微庫(kù)侖法測(cè)定石油產(chǎn)品中總硫、總氮含量的對(duì)比研究紫外熒光法、化學(xué)發(fā)光法與微庫(kù)侖法測(cè)定石油產(chǎn)品中總硫、總氮含量的對(duì)比研究紫外熒光法、化學(xué)發(fā)光法與微庫(kù)侖法測(cè)定石油產(chǎn)品中總硫、總氮含量的對(duì)比研究紫外熒光法、化學(xué)發(fā)光法與微庫(kù)侖法測(cè)定石油產(chǎn)品中總硫、總氮含量的對(duì)比研究紫外熒光法、化學(xué)發(fā)光法與微庫(kù)侖法測(cè)定石油產(chǎn)品中總硫、總氮含量的對(duì)比研究42分析儀器2005年第4期紫外熒光法,化學(xué)發(fā)光法與微庫(kù)侖法測(cè)定石油產(chǎn)品中總硫,總氮含量的對(duì)比研究曹余勤朱培德李康祥王大余錢(qián)宏發(fā)(江蘇江分電分析儀器有限公司,姜堰,2
2、25500)摘要分別采用紫外熒光法,化學(xué)發(fā)光法和微庫(kù)侖法測(cè)定柴油,120溶劑油中的總硫,總氮含量,并進(jìn)行了對(duì)比分析.結(jié)果表明,三種分析方法都具有較高的精密度和靈敏度,無(wú)顯著性差異.關(guān)鍵詞紫外熒光化學(xué)發(fā)光微庫(kù)侖總硫總氮精密度靈敏度1前言2測(cè)量原理在石油化工生產(chǎn)及其產(chǎn)品使用過(guò)程中,硫是造成金屬設(shè)備腐蝕,催化劑中毒和發(fā)動(dòng)機(jī)磨損的主要危害源之一.燃?xì)鈾C(jī)及鍋爐排放氣中的S()2又是造成大氣中硫含量過(guò)高的主要污染源.另一方面,石油產(chǎn)品中有一定含量的硫或加入一定含量的硫化物,可以改善油品的性能,起到提高油品質(zhì)量的作用.氮化物是造成油品顏色變暗,產(chǎn)生大量沉渣,使貯存安定性變差的主要原因.因而石油
3、產(chǎn)品中總硫,總氮含量的分析非常重要.用紫外熒光分析法n七和化光分析法L3分別測(cè)定樣品中的總硫和總氮,速度快,干擾少,靈敏度高,適合于石臘油,柴油,煤油,汽油,潤(rùn)滑油,燃料油,液化氣,天燃?xì)獾扔推?化工原料及成品中總硫,總氮含量的分析.微庫(kù)侖分析法隨著石油化工工業(yè)的迅速發(fā)展,得到了越來(lái)越廣泛的應(yīng)用,并成功地用于氣,液,固三類(lèi)物質(zhì)中總硫,總氮含量的測(cè)定,其中一些方法已被有些國(guó)家確定為標(biāo)準(zhǔn)分析方法.集紫外熒光分析法,化學(xué)發(fā)光分析法于一體的TSN一2000型硫氮測(cè)定儀于21世紀(jì)初投放市場(chǎng).為了檢驗(yàn)該儀器的性能,并確定紫外熒光分析法(方法1),化學(xué)發(fā)光分析法(方法2)和微庫(kù)侖分析法(方法3
4、)用于測(cè)定石油及其產(chǎn)品中的總硫_8J,總氮含量是否存在顯著性差異,本文分別采用方法1,方法2和方法3測(cè)定柴油,120溶劑油的總硫和總氮含量,并進(jìn)行了對(duì)比分析.2.1方法1和方法2當(dāng)樣品被引入高溫裂解爐后,發(fā)生氧化反應(yīng),其反應(yīng)過(guò)程如(1)式所示.在1000℃高溫下,樣品被完全汽化并發(fā)生氧化裂解,反應(yīng)生成物包括CO2,H2o,?NO,SO2及其它氧化產(chǎn)物(以下用MOx表示).樣品中的氮化物定量地轉(zhuǎn)化為?NO,硫化物定量地轉(zhuǎn)化為SO2.反應(yīng)產(chǎn)物由載氣攜帶,經(jīng)過(guò)膜式干燥器脫去其中的水份,進(jìn)入反應(yīng)室.R—N+R—S+O一C0+H2O+?NO+SO2+MOx(1)由(2)式可知,?NO在反應(yīng)
5、室內(nèi)與來(lái)自臭氧發(fā)生器的氣體發(fā)生反應(yīng),轉(zhuǎn)化為激發(fā)態(tài)的N.當(dāng)激發(fā)態(tài)的N躍遷到基態(tài)時(shí)發(fā)射出光子.所發(fā)射的光信號(hào)由光電倍增管按特定波長(zhǎng)進(jìn)行檢測(cè),其強(qiáng)度與原樣品中的總氮含量成正比,故可以通過(guò)測(cè)定化學(xué)發(fā)光的強(qiáng)度來(lái)測(cè)定樣品中的總氮含量.?NO+O3一N+O2一NO2+(2)由(3)式可知,SO2在特定波長(zhǎng)的紫外線(xiàn)照射下,轉(zhuǎn)化為激發(fā)態(tài)的SO2,當(dāng)激發(fā)態(tài)的SO2躍遷到基態(tài)時(shí)發(fā)射出光電子,所發(fā)射的光信號(hào)由光電倍增管按特定的波長(zhǎng)進(jìn)行檢測(cè),其強(qiáng)度與原樣品中的總硫含量成正比,故可以通過(guò)測(cè)定熒光發(fā)射的強(qiáng)度來(lái)測(cè)定樣品中的總硫含量.S02+h7一S02+h7(3)2.2方法3作者簡(jiǎn)介:曹余勤,男,1968年出生
6、,高級(jí)工程師,總經(jīng)理,主要從事公司管理及分析儀器軟,硬件的應(yīng)用與研究工作.E～mail:jycyq@tom.cornTel:0523—88197102005年第4期分析儀器43測(cè)總硫:樣品在高溫裂解管內(nèi)與氧氣混合并燃燒,樣品中的硫定量地轉(zhuǎn)化為二氧化硫,并由載氣攜帶進(jìn)入滴定池與池中的I發(fā)生反應(yīng)(So,+I+H2SO3+3I一十H)致使I濃度降低,指示一參考電極對(duì)指示出I濃度的變化,并將此信號(hào)輸入給放大器,由放大器輸出一個(gè)相應(yīng)的電壓于電解電極對(duì),在陽(yáng)極上發(fā)生氧化反應(yīng)(3I一---~I;十2e),補(bǔ)充由二氧化硫消耗的I,使滴定池中I濃度得以恢復(fù).計(jì)量補(bǔ)充I所消耗的電量,根據(jù)法拉第電解定
7、律,即可求出樣品中的總硫含量.測(cè)總氮:將樣品注入裂解管內(nèi),在過(guò)量氫氣存在下通過(guò)高溫鎳催化劑層,進(jìn)行加氫裂解,樣品中的氮定量地轉(zhuǎn)化為氨,氨隨載氣進(jìn)入滴定池與池中的氫離子發(fā)生反應(yīng)(N+H一NH),使滴定池中的氫離子濃度發(fā)生變化,指示電極對(duì)之間的電位也隨之發(fā)生變化,將這一變化信號(hào)輸送給微庫(kù)侖放大器,放大器輸出一個(gè)電壓加到電解電極對(duì),在陽(yáng)極上發(fā)生氧化反應(yīng)(H,一2H+2e),電解產(chǎn)生H以補(bǔ)充反應(yīng)所消耗的H,當(dāng)電解池中H恢復(fù)時(shí),電解自動(dòng)停止,測(cè)量電解產(chǎn)生H所消耗的電量,根據(jù)法拉第電解定律即
