藥物分析重點(diǎn)整理

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1.標(biāo)準(zhǔn)品:用于鑒別、檢查、含量測定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。標(biāo)準(zhǔn)品指用于生物檢定、抗生素或生化藥品中含量或效價(jià)測定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。2.空白試驗(yàn):在與供試品試驗(yàn)完全相同的條件下除不加供試品外其它試劑均同樣加入而進(jìn)行的試驗(yàn)3.鑒別試驗(yàn):根據(jù)藥物的分子結(jié)構(gòu)、理化性質(zhì)采用化學(xué)、物理化學(xué)或生物方法來藥物的真?zhèn)巍?.靈敏度反應(yīng):一定條件下在盡可能稀的溶液中檢出盡可能少的供試品反應(yīng)對(duì)這一要求所能滿足的程度。5.熱分析法:在程序控制溫度下測量物質(zhì)的物理化學(xué)性質(zhì)與溫度關(guān)系的一類技術(shù)。6.差示掃描量熱法:在程序控制溫度下測量傳輸給待測物質(zhì)和參比物的能量差與溫度?；驎r(shí)間關(guān)系的一種技術(shù)。7靈敏度法:在供試品溶液中加入一定量的試劑在一定反應(yīng)條件下不得有正反應(yīng)出現(xiàn)從而判斷供試品中所含雜質(zhì)是否符合限量規(guī)定。8.比較法:指取供試品一定量依法檢查測定特定待檢雜質(zhì)的參數(shù)與規(guī)定的限量比較不得更大9重復(fù)性:在較短時(shí)間間隔內(nèi)在相同的操作條件下由同一分析人員測定所得結(jié)果的精密度10重現(xiàn)性:在不同實(shí)驗(yàn)室由不同分析人員測定結(jié)果的精密度11.中間精密度:在同一實(shí)驗(yàn)室由于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部條件的改變如不同時(shí)間由不同分析人員用不同設(shè)備測定所得結(jié)果的精密度。12.檢測限:.分析方法能夠從背景信號(hào)中區(qū)分出藥物時(shí)所需樣品中藥物的最低濃度13.定量限:樣品中被測物質(zhì)能被定量測定的最低量其結(jié)果應(yīng)具有一定的準(zhǔn)確度和精密度14.耐用性:在測定條件有小的變動(dòng)時(shí)測定結(jié)果不受影響的承受程度15.酶活力:酶催化一定化學(xué)反應(yīng)的能力16.酶活力測定:酶活力測定是指以酶為分析對(duì)象目的在于測定樣品中某種酶的含量或活性的酶分析法。17.酶法分析:酶法分析是以酶為分析工具或分析試劑主要用以測定樣品中酶以外的其他物質(zhì)的含量。18.生物檢定法:利用藥物對(duì)生物體或離體器官組織等所起的藥理作用來檢定藥物的效價(jià)或生物活性的方法用于無適當(dāng)理化方法進(jìn)行檢定的藥物。1.藥品檢驗(yàn)工作的基本程序有哪些原始記錄和檢驗(yàn)報(bào)告的要求是什么取樣、鑒別、檢查、含量測定、檢驗(yàn)報(bào)告的書寫。藥品檢驗(yàn)及其結(jié)果必須有完整的原始記實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)必須真實(shí)完整不得涂改記錄內(nèi)容包括——供試品名稱、批號(hào)、數(shù)量、來源、取樣方法、包裝情況、外觀性狀、檢驗(yàn)?zāi)康?、檢驗(yàn)依據(jù)、收到日期、報(bào)告日期。全部項(xiàng)目檢驗(yàn)完畢后應(yīng)寫出檢驗(yàn)報(bào)告并根據(jù)檢驗(yàn)結(jié)果做出明確的結(jié)論對(duì)不符合規(guī)定的藥品還應(yīng)提出處理意見供有關(guān)部門參考。3.物理常數(shù)：熔點(diǎn)，比旋度，吸收系數(shù)，相對(duì)密度，餾程，凝點(diǎn)，折光率，粘度3中國藥典和國外常用藥典的現(xiàn)行版本及英文縮寫分別是什么Ch.P2010年版JP(15)BP(2009)USP(33) 5.吸收系數(shù)有幾種表示方法中國藥典收載的是哪種形式有百分吸收系數(shù)和摩爾吸收系數(shù)兩種表示方法中國藥典收載的是百分吸收系數(shù)7.試述古蔡法檢砷和Ag-DDC法檢砷儀器裝置的不同。主要是判斷方法不同前者是比較砷斑顏色的深淺后者是測定吸收度的方法8.一般雜質(zhì)檢查的主要內(nèi)容有哪些氯化物檢查硫酸鹽檢查鐵鹽重金屬砷鹽溶液顏色溶液澄清度易炭化物熾灼殘?jiān)Ω稍锸е鬲λ知埩羧軇z查。9簡述生物樣品定量分析方法驗(yàn)證的效能指標(biāo)。特異性、標(biāo)準(zhǔn)曲線與線性范圍、精密度與準(zhǔn)確度、定量下限、樣品的穩(wěn)定性、提取回收率10.簡述在測定血樣及組織勻漿中藥物的濃度時(shí)除去蛋白質(zhì)的方法。1加入中性鹽如硫酸銨、硫酸鎂等。2加入強(qiáng)酸與重金屬離子強(qiáng)酸如三氯醋酸、高氯酸、磷酸等重金屬離子如汞鹽、銅鹽等為陽離子型沉淀劑。3加入可與水混溶的有機(jī)溶劑如乙腈、甲醇、乙醇等可使多數(shù)藥物從蛋白質(zhì)結(jié)合物中游離出來。4酶解法。此法不僅可使組織分解并可使藥物釋出。11.簡述銀量法用于巴比妥類藥物含量測定的原理基于巴比妥類藥物在合適的堿性溶液中與銀離子定量成鹽在滴定過程中先形成可溶性一銀鹽稍過量的銀離子就和藥物形成難溶性二銀鹽沉淀使溶液變渾濁以指示終點(diǎn)。12.如何鑒別含有芳環(huán)取代基的巴比妥藥物?1與硝酸鉀-硫酸共熱發(fā)生硝化反應(yīng)生成黃色硝基化合物。2硫酸-亞硝酸鈉反生成橙紅色產(chǎn)物。3甲醛-硫酸反應(yīng)生成玫瑰紅色產(chǎn)物。14.用反應(yīng)式說明測定對(duì)氨基水楊酸鈉的反應(yīng)原理和反應(yīng)條件。結(jié)構(gòu)中具有芳伯氨基在酸性溶液中可與亞硝酸鈉反應(yīng)可用亞硝酸鈉滴定法測定含量用永停法或外指示劑法指示終點(diǎn)。反應(yīng)條件1加適量溴化鉀2加過量鹽酸3室溫條件4滴定管尖端插入液面下。15.試述鑒別水楊酸鹽和對(duì)氨基水楊酸鈉的反應(yīng)原理反應(yīng)條件和反應(yīng)現(xiàn)象水楊酸鹽在中性或弱酸性條件下與三氯化鐵試液反應(yīng)在pH46條件生成紫堇色絡(luò)合物。對(duì)氨基水楊酸鈉在酸性溶液中與亞硝酸鈉試液進(jìn)行重氮化反應(yīng)生成的重氮鹽與堿性β-萘酚偶合生成橙紅色沉淀。16.如何用雙相滴定法測定苯甲酸鈉的含量說明測定原理和方法苯甲酸鈉為芳酸堿金屬鹽易溶于水且水溶液呈堿性用鹽酸滴定液滴定時(shí)析出不溶于水的游離酸利用游離酸能溶于有機(jī)溶劑的性質(zhì)在水相中加入與水不相混溶的有機(jī)溶劑乙醚用分液漏斗進(jìn)行滴定反應(yīng)將滴定過程中產(chǎn)生的苯甲酸不斷萃取入有機(jī)溶劑中減少苯甲酸在水中的濃度使滴定反應(yīng)完全終點(diǎn)清晰同時(shí)還可以降低苯甲酸的解離滴定反應(yīng)的原理如下COONa+HclNaClCOOH+ 17.對(duì)乙酰氨基酚中對(duì)氨基酚檢查的原理是什么對(duì)氨基酚在堿性條件下可與亞硝基鐵氰化鈉生成藍(lán)色配位化合物,與對(duì)照品比較,進(jìn)行限量檢查。18.鹽酸普魯卡因注射液為什么會(huì)變黃鹽酸普魯卡因分子結(jié)構(gòu)中有酯鍵在注射液的制備過程中易水解生成對(duì)氨基苯甲酸和2-二乙氨基醇。其中對(duì)氨基苯甲酸隨儲(chǔ)存時(shí)間的延長可進(jìn)一步脫羧轉(zhuǎn)化為苯胺而苯廠又可被氧化為有色物使注射液變黃。19亞硝酸鈉滴定法常采用的指示終點(diǎn)的方法有哪些中國藥典采用的是哪種電位法、永停法、外指示劑法、內(nèi)指示劑法。中國藥典采用永停法。20苯乙胺類藥物中酮體檢查的原理是什么利用酮體在310nm波長處有最大吸收而藥物在此波長處幾乎無吸收限制吸收度的大小來限制雜質(zhì)的量。21.什么叫戊烯二醛反應(yīng)和24-二硝基氯苯反應(yīng)這兩個(gè)反應(yīng)適用于什么樣的化合物二者均屬于開環(huán)反應(yīng)適合于吡啶類藥物。戊烯二醛反應(yīng)當(dāng)溴化氰作用于吡啶環(huán)吡啶環(huán)發(fā)生水解生成戊二醛再與芳伯胺縮合生成黃色的戊烯二醛衍生物。24-二硝基氯苯反應(yīng)在無水條件下將吡啶及其衍生物與二硝基氯苯氯苯共熱熔融冷卻后加醇制氫氧化鉀溶液將殘?jiān)芙猹ㄈ芤撼首霞t色。22.如何鑒別尼可剎米和異煙肼異煙肼與硝酸銀反應(yīng)即生成可溶于稀硝酸的白色異煙酸銀沉淀并生成氮?dú)夂徒饘巽y在管壁上產(chǎn)生銀鏡。尼可剎米可用戊烯二醛反應(yīng)鑒別。23.異煙肼中游離肼是怎樣產(chǎn)生的常用的檢查方法有哪些異煙肼中游離肼是由制備時(shí)原料引入或在儲(chǔ)藏過程中降解產(chǎn)生的。中國藥典2010采用TLC對(duì)照品比較法。24.苯駢噻嗪類藥物的非水堿量法為什么要加入抗壞血酸和醋酸汞加入抗壞血酸的目的是防止本類藥物被氧化加醋酸汞的目的是消除氫鹵酸鹽的干擾。25.苯駢噻嗪類藥物的紫外吸收性質(zhì)是由什么結(jié)構(gòu)引起的具有什么特點(diǎn)其氧化產(chǎn)物和未取代苯駢噻嗪的紫外吸收有何差別由硫氮雜蒽母核引起的一般在紫外區(qū)有三個(gè)吸收峰2位、10位上取代基的不同可引起最大吸收峰的位移。如2位上被鹵素取代時(shí)可使吸收峰向紅移2位被—COCH3取代吸收峰向紫移易氧化呈色。其氧化產(chǎn)物與未取代苯駢噻嗪的紫外吸收有明顯不同它們具有4個(gè)峰值28.簡述三點(diǎn)校正法測定維生素A的原理和波長選擇原則。①雜質(zhì)的無關(guān)吸收在310-340nm的波長范圍內(nèi)幾乎呈一條直線且隨波長的增加吸光度下降②物質(zhì)對(duì)光吸收呈現(xiàn)加和性。三點(diǎn)波長的選擇原則為一點(diǎn)選擇在維生素A的最大吸收波長處即λ1其他兩點(diǎn)選擇在λ1的兩側(cè)各選一點(diǎn)λ2和λ3。第一法等波長差法λ3-λ1=λ1-λ2。第二法等吸收比法Aλ2=Aλ3=6/7Aλ129.簡述26-二氯靛酚滴定法測維生素C的原理26-二氯靛酚為一染料其氧化型在酸性溶液中為紅色堿性溶液中為藍(lán)色。當(dāng)與維生素C反應(yīng)后即轉(zhuǎn)變?yōu)闊o色的酚亞胺。因此維生素C在酸性溶液中可用26-二氯靛酚滴 定至溶液顯玫瑰紅色為終點(diǎn)無需另加指示劑。31簡述維生素B1的硫色素反應(yīng)維生素B1在堿性溶液中可被鐵氰化鉀氧化生成硫色素硫色素溶于正丁醇或異丁醇中顯藍(lán)色熒光。32維生素C結(jié)構(gòu)中具有什么樣的活性結(jié)構(gòu)因而使之具有哪些性質(zhì)?烯二醇結(jié)構(gòu)具有還原性酸性與糖類似的結(jié)構(gòu)表現(xiàn)糖類的性質(zhì)和反應(yīng)具有手性表現(xiàn)出旋光性。33.簡述碘量法測定維生素C的原理和注意事項(xiàng)。維生素C在醋酸酸性條件下可被碘定量氧化。酸性條件新煮沸過的冷水等目的是為了減少水中溶解的氧氣降低維生素C被空氣中氧的氧化速度。加入丙酮可消除制劑中輔料對(duì)測定的干擾。34.甾體激素類藥物的母核是什么可分為哪些種類甾體激素類藥物的母核是環(huán)戊環(huán)并多氫菲根據(jù)其藥理作用可分為腎上腺皮質(zhì)激素和性激素兩大類性激素又可分為雄性激素及蛋白同化激素孕激素和雌激素35.黃體酮的特征鑒別反應(yīng)是什么黃體酮的特征鑒別反應(yīng)是甲酮基的呈色反應(yīng)黃體酮與亞硝基鐵氰化鈉反應(yīng)生成藍(lán)紫色物。36.甾體激素的官能團(tuán)呈色反應(yīng)有哪些C17-α-醇酮基的呈色反應(yīng)堿性酒石酸銅、氨制硝酸銀試液、四氮唑試液酮基呈色反羰基試劑酚羥基丁呈色反應(yīng)重氮苯磺酸甲酮基的呈色反應(yīng)亞硝基鐵氰化鈉、間二硝基酚等。37甾體類激素藥物有哪些鑒別方法⑴化學(xué)鑒別法①與強(qiáng)酸的呈色反應(yīng)②官能團(tuán)的反應(yīng)C17-α-醇酮基、C3-酮基、甲基酮、酚羥基、炔基、鹵素等。⑵制備衍生物測定熔點(diǎn)。⑶UV法。⑷紅外分光光度法。⑸TLC法。⑹HPLC法。39簡述四氮唑比色法測定皮質(zhì)激素類藥物的原理和堿加入順序的影響。四氮唑比色法測定皮質(zhì)激素類藥物的原理皮質(zhì)激素類藥物的C17-α-醇酮基具有還原性可以還原四氮唑鹽成有色化合物此顯色反應(yīng)可用于含量測定。由于皮質(zhì)激素和堿長時(shí)間接觸后會(huì)部分分解因此四氮唑鹽應(yīng)先于堿加入反應(yīng)體系40異煙肼法測定甾體激素類藥物的原理是什么本反應(yīng)對(duì)什么樣結(jié)構(gòu)具有專屬性異煙肼法測定甾體激素類藥物的原理甾體激素C3-酮基及某些其他位置上的酮基能在酸性條件下與羰基試劑異煙肼縮合形成黃色的異煙腙在420nm波長附近有最大吸收。本反應(yīng)對(duì)具有Δ4-3-酮基的甾體激素具有專屬性。41什么叫做Kober反應(yīng)Kober反應(yīng)是指雌激素與硫酸-乙醇反應(yīng)呈色在515nm附近有最大吸收42簡述抗生素類藥物中高分子雜質(zhì)的定義及分類?？股厮幬镏械母叻肿与s質(zhì)是對(duì)藥品中分子量大于藥物本身的雜質(zhì)的總稱。高分子雜質(zhì)按其來源可分為外源性雜質(zhì)和內(nèi)源性雜質(zhì)前者包括蛋白、多肽、或抗生素與蛋白、多肽等的結(jié)合物后者是指藥物的自身聚合物43抗生素的常規(guī)檢驗(yàn)項(xiàng)目一般包括哪四個(gè)方面①影響產(chǎn)品穩(wěn)定性的檢查項(xiàng)目 結(jié)晶性、酸堿度、水分等②控制有機(jī)和無機(jī)雜質(zhì)的檢查項(xiàng)目溶液的澄清度、有關(guān)物質(zhì)、殘留溶劑等③與臨床安全性密切相關(guān)的檢查項(xiàng)目異常毒性、熱原、無菌等④其他檢查項(xiàng)目。45試述復(fù)方制劑分析特點(diǎn)。凡是含有兩種或兩種以上藥物的制劑稱為復(fù)方制劑。它的分析較原料藥、單方制劑復(fù)雜。如果復(fù)方制劑中各有效成分之間不發(fā)生干擾就可以不經(jīng)分離直接測出各成分的含量如果各有效成分之間相互有干擾則可根據(jù)它們的理化性質(zhì)采取適當(dāng)?shù)姆蛛x處理后再分別進(jìn)行測定?？傊?yīng)對(duì)被分析成分的化學(xué)和物理性質(zhì)有充分的了解找出它們的共同性和特殊制定科學(xué)的分析方法46試述片劑分析中常見干擾及排除方法。淀粉、糊精、蔗糖、乳糖等是片劑常用的稀釋劑。其中乳糖本身有還原性其它糖類的水解產(chǎn)物為葡萄糖具還原性可干擾氧化還原滴定特別是使用具有較強(qiáng)氧化性的滴定劑如高錳酸鉀、溴酸鉀等。在選擇含糖類附加劑片劑的含量測定方法時(shí)應(yīng)避免使用氧化性強(qiáng)的滴定劑。同時(shí)應(yīng)用陰性對(duì)照品做對(duì)照試驗(yàn)若陰性對(duì)照晶消耗滴定劑說明附加劑對(duì)測定有干擾應(yīng)換用其他方法測定。硬脂酸鎂是片劑常用的潤滑劑。其干擾作用可分為兩方面Mg2+可干擾配位滴定法硬脂酸根可干擾非水滴定法。在pH>9.7的堿性溶液中用配位滴定法測定含量時(shí)Mg2+能與EDTA形成穩(wěn)定的配合物使測定結(jié)果偏高。通?？刹捎眉友诒蝿┑姆椒ㄏ蓴_。當(dāng)采用非水滴定法測定主藥含量時(shí)由于硬脂酸根離子能被高氯酸滴定因而可干擾測定。若主藥含量大硬脂酸鎂含量小則對(duì)測定結(jié)果影響不大可不考慮其干擾直接進(jìn)行測定但主藥含量少而硬脂酸鎂含量大時(shí)硬脂酸鎂的存在可使測定結(jié)果偏高。常采用下列方法排除干擾(1)用有機(jī)溶劑(如氯仿、丙酮和乙醚等)進(jìn)行提取后蒸干或部分蒸去后再進(jìn)行非水溶液滴定(2)加入掩蔽劑以排除干擾如采用草酸或酒石酸等有機(jī)酸直接掩蔽。其機(jī)理為有機(jī)酸與硬脂酸鎂作用生成在冰醋酸和醋酐中難溶的酒石酸鎂沉淀同時(shí)產(chǎn)生的硬脂酸對(duì)測定結(jié)果無干擾(3)若片劑中含主藥量很少時(shí)為了消除硬脂酸鎂的干擾可采用比色法或分光光度法測定。47簡述注射液中抗氧劑的干擾及排除。注射液中常用的抗氧劑有亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、焦亞硫酸鈉、硫代硫酸鈉以及維生素C等。這些物質(zhì)均具有較強(qiáng)的還原性當(dāng)用氧化還原滴定法測定藥物含量時(shí)便會(huì)產(chǎn)生干擾可按下述方法進(jìn)行排除(1)加入掩蔽劑加入丙酮或甲醛作掩蔽劑可消除亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉及焦亞硫酸鈉對(duì)測定的干擾。(2)加酸、加熱使抗氧劑分解逸出亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉及焦亞硫酸鈉均可被強(qiáng)酸分解產(chǎn)生二氧化硫氣體經(jīng)加熱可全部逸出除去。(3)加入弱氧化劑氧化此法是加入一種弱氧化劑將亞硫酸鹽或亞硫酸氫鹽氧化而不會(huì)氧化被測定的藥物亦不消耗滴定溶液以此排除干擾。(4)利用主藥和抗氧劑紫外吸收光譜的差異進(jìn)行測定當(dāng)維生素C作抗氧劑時(shí)對(duì)測定主藥有干擾可在不同波長處選擇一個(gè)合適的波長進(jìn)行測定。 49簡述生物制品中安全性檢查的項(xiàng)目。(1)無菌檢查(2)熱源檢查(3)細(xì)菌內(nèi)毒素檢查(4)異常毒性檢查和特異性毒素檢查(5)過敏反應(yīng)檢查。50簡述生物制品的分類。(1)疫苗類藥物(2)抗毒素及抗血清類藥物(3)血液制品(4)重組DNA制品(5)診斷制品(6)其他制品。51簡述生物制品的特點(diǎn)。生物制品的特點(diǎn)如下(1)共同特點(diǎn)生化藥物和基因工程藥物均來自生物體是生物體的基本生化成分是由生命基本物質(zhì)制得的一大類藥物(2)分子量大(3)結(jié)構(gòu)難確證(4)生物活性檢查(5)安全性檢查(6)效價(jià)(含量)測定(7)全過程的質(zhì)量控制。53試述藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的定義。藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)是國家對(duì)藥品質(zhì)量、規(guī)格及檢驗(yàn)方法所作的技術(shù)規(guī)定是藥品生產(chǎn)、供應(yīng)、使用、檢驗(yàn)和藥政管理部門共同遵循的法定依據(jù)。54制訂藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的原則是什么?藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制訂的原則包括安全有效、先進(jìn)性、針對(duì)性和規(guī)范性。堅(jiān)持質(zhì)量第一充分體現(xiàn)“安全有效、技術(shù)先進(jìn)、經(jīng)濟(jì)合理、不斷完善’的原則。55制訂藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)主要包括哪些內(nèi)容?內(nèi)容主要包括名稱、性狀、鑒別、檢查、含量測定、貯藏等。56藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中物理常數(shù)主要包括哪些?主要包括溶解度、熔點(diǎn)、比旋度、晶型、吸收系數(shù)、餾程、折光率、粘度、相對(duì)密度、酸值、碘值、羥值、皂化值等。57中國藥典凡例中規(guī)定“檢查項(xiàng)下包括有效性、均一性、純度要求與安全性四個(gè)方面”應(yīng)如何理解藥品的有效性是以動(dòng)物試驗(yàn)為基礎(chǔ)最終以臨床療效來評(píng)價(jià)藥品的均一性主要是指制劑含量的均勻性、溶出度或釋放度的均一性裝量差異及生物利用度的均一性。藥品的純度要求主要是指對(duì)各類雜質(zhì)的檢查及主藥的含量測定。安全性是指熱原檢查、毒性試驗(yàn)、刺激性試驗(yàn)、過敏試驗(yàn)、升壓或降壓物質(zhì)檢查等內(nèi)容。58選擇藥物含量測定方法的基本原則是什么?選擇藥物含量測定方法的基本原則是(1)原料藥(西藥)的含量測定應(yīng)首選容量分析法。(2)制劑的含量測定應(yīng)首選色譜法。(3)對(duì)于酶類藥品應(yīng)首選酶分析法。(4)在上述方法均不適合時(shí)可考慮使用計(jì)算分光光度法。(5)對(duì)于新藥的研制其含量測定應(yīng)選用原理不同的兩種方法進(jìn)行對(duì)照性測定。59含量測定采用HPLC應(yīng)做的方法學(xué)驗(yàn)證性試驗(yàn)有哪些各有什么要求?(1)精密度要求<2(2)準(zhǔn)確度要求回收率在98102之間。(3)線性范圍用精制品配制一系列對(duì)照品溶液濃度點(diǎn)應(yīng)為57個(gè)。(4)專屬性要考察輔料、有關(guān)物質(zhì)或降解產(chǎn)物對(duì)主藥的色譜峰是否有干擾。(5)靈敏度即檢測限以SN3的檢測限表示。60簡述藥物穩(wěn)定性試驗(yàn)的分類及其目的。(1)影響因素試驗(yàn)(高溫試驗(yàn)、高濕度試驗(yàn)和強(qiáng)光照射試驗(yàn))目的是研究該藥品的固有性質(zhì) 貯藏條件考察影響原料藥或制劑質(zhì)量的貯藏條件為貯藏、處方加TT藝等提供資料。(2)加速試驗(yàn)目的是在尚未取得室溫或一般條件下長期貯藏穩(wěn)定性考察前在臨床研究或試生產(chǎn)期間能保證藥品質(zhì)量。(3)長期試驗(yàn)目的是考察藥品的使用期限(有效期)。所用方法應(yīng)以色譜法為主并同時(shí)考察性狀、有關(guān)物質(zhì)和含量等。1中藥制劑常用的鑒別方法與一般制劑有何異同點(diǎn)?(1)性狀鑒別主要對(duì)中藥的外觀形狀、顏色、氣味等特征進(jìn)行描述。(2)顯微鑒別組織鑒別時(shí)要選擇有代表性的樣品根據(jù)藥材鑒別要求制片。中成藥則應(yīng)根據(jù)不同劑型適當(dāng)處理制片然后進(jìn)行顯微觀察。(3)理化鑒別中藥制劑中成分復(fù)雜一般應(yīng)制備陰性和陽性對(duì)照液進(jìn)行比較試驗(yàn)。(4)色譜法鑒別色譜法分離效能高、靈敏特別適合中藥制劑分析。2中藥及其制劑分析的特點(diǎn)是什么?中藥及其制劑分析的特點(diǎn)是(1)有效成分往往難以確定。(2)中藥制劑大多由多味中藥組成化學(xué)成分復(fù)雜。(3)中藥制劑是嚴(yán)格按中醫(yī)理論和用藥原則組方而成應(yīng)根據(jù)藥味的君、臣、佐、使地位首選君藥、貴重藥及劇毒藥建立分析方。(4)中藥制劑中中藥材往往差異較分析時(shí)應(yīng)考慮藥材來源與炮制等方面的影響。(5)中藥制劑工藝及輔料具有一定的特殊性應(yīng)針對(duì)不同工藝、劑型和輔料選擇適宜的分析方法和檢測項(xiàng)目。(6)中藥制劑中雜質(zhì)來源具有多途徑的特點(diǎn)應(yīng)有針對(duì)性地進(jìn)行控制。(7)中藥制劑有效成分多為非單一性應(yīng)檢測盡可能多的有效成分綜合進(jìn)行質(zhì)量評(píng)價(jià)。3試述中藥制劑分析的一般程序。中藥制劑分析的一般程序?yàn)楠?1)供試樣品的取樣與樣品保存。(2)中藥及其制劑的定性鑒包括性狀鑒別、顯微鑒別、理化鑒別和色譜鑒別。(3)檢查包括一般理化檢查項(xiàng)目、雜質(zhì)檢查和重金屬檢查。(4)含量測定中藥制劑成分復(fù)雜需要對(duì)有效成分或有效部位的含量進(jìn)行測定。(5)檢驗(yàn)記錄記錄內(nèi)容要真實(shí)詳細(xì)整潔。4中藥制劑中雜質(zhì)檢查的項(xiàng)目包括哪些?中藥制劑中雜質(zhì)檢查的項(xiàng)目包括以下幾點(diǎn)(1)水分檢查法包括烘干法、甲苯法、減壓干燥法和氣相色譜法。(2)總灰分和酸不溶性成分檢查。(3)重金屬檢查。(4)砷鹽檢查。(5)殘留農(nóng)藥的檢查。5中藥制劑常用的含量測定方法有哪些各有何優(yōu)缺點(diǎn)?中藥制劑常用的含量測定方法有(1)化學(xué)分析法包括重量法和容量法。其精密度高但不如光譜法等儀器分析法靈敏、專屬。(2)分光光度法靈敏、簡便但由于中藥制劑成分復(fù)雜不同組分的紫外吸收光譜往往彼此重疊、干擾因此在測定前必須經(jīng)過提取、純化等步驟以排除干擾。(3)薄層掃描法分離效能高、快速、簡便等優(yōu)點(diǎn)精密度和準(zhǔn)確度不如高效液相色譜法高。(4)高效液相色譜法其分離效能高分析速度快應(yīng)用范圍廣其重現(xiàn)性和準(zhǔn)確度均優(yōu)于薄層掃描法是中藥制劑含量測定的首選方法。6中藥制劑分析常用的提取方法、凈化方法有哪幾種?中藥制劑分析常用的提取方法有萃取法、冷浸法、回流提取法、連續(xù)回流提取法、水蒸氣蒸餾法、超聲提取法和超臨界流體萃取等。中藥制劑的常用純化方法有萃取法和柱色譜法等。7簡述中藥制劑含量測定項(xiàng)目的選定原則(1)單方制劑所含成分類別必須清楚應(yīng)有針對(duì)性的建立含量測定項(xiàng)目(2)復(fù)方制劑應(yīng)首先選擇君藥及貴重藥建立含量分析方法(3)含有毒性藥物的必須建立含量測定項(xiàng)目(4)所測成分應(yīng)歸有屬于某單一藥味(5)檢測成分不必考慮中醫(yī)用藥的功能主治(6)若君藥及貴重藥無法建立含量分析方法也可依次選擇臣藥或其他藥味進(jìn)行含量測定(7)有效成分或指標(biāo)成分清楚的?？梢詼y定有效成分或指標(biāo)成分的含量;(8)測定成分需考慮與生產(chǎn)工藝的關(guān) 系(9)若確實(shí)無法進(jìn)行含量測定的?？蓽y定藥物的總固體量。8薄層色譜法進(jìn)行中藥制劑鑒定時(shí)采用的對(duì)照法包括哪些(1)對(duì)照品對(duì)照法(2)對(duì)照藥材對(duì)照法(3)陽性對(duì)照法(4)陰性對(duì)照法9簡述中藥指紋圖譜的定義及分類。中藥指紋圖譜是指中藥材、提取物或中藥制劑等經(jīng)適當(dāng)處理后采取一定的分析手段得到能夠標(biāo)示該中藥材、提取物或中藥制劑特性的共有峰的圖譜即用現(xiàn)代分析技術(shù)對(duì)中藥化學(xué)信息以圖形圖像的方式進(jìn)行表征并加以描述。中藥指紋圖譜按測定手段可分為中藥化學(xué)指紋圖譜和中藥生物指紋圖譜。前者是指采用光譜、色譜和其他分析方法建立的用意表征中藥化學(xué)成分特征的指紋圖譜。后者包括中藥材DNA指紋圖譜、中藥基因組學(xué)指紋圖譜和中藥蛋白組學(xué)指紋圖譜等。