pa6錦綸切片的合成與質(zhì)量分析

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1、PA6錦綸切片的合成與質(zhì)量分析摘要:聚酰胺是一類以有機二胺和二酸、氨基酸或己內(nèi)酰胺為原料通過主鏈上含有的酰胺鍵聯(lián)結(jié)起來的高分子材料，有酰胺鍵（—CO—NH—），故稱為聚酰胺。以這類材料制成的合成纖維稱為聚酰胺纖維。我國稱聚酰胺纖維為“錦綸”，錦綸6切片通常呈白色，柱形顆粒狀，熔點為210—220℃，分解溫度為300℃左右，可溶于苯酚和濃硫酸中。PA6切片是以己內(nèi)酰胺（CPL）為原料，水為開環(huán)劑以及消光劑二氧化鈦和穩(wěn)定劑的調(diào)配液的作用下發(fā)生加成和縮聚反應(yīng)產(chǎn)生的，主要研究其工藝合成路線以及其合成工藝。簡述了PA6質(zhì)量控制項目的分析方法，主要分析成品PA6錦綸切片溫度與空白試劑對測

2、定胺端基含量的影響，以及相對粘度中硫酸的質(zhì)量和恒溫時間對其的影響。關(guān)鍵詞:聚酰胺;己內(nèi)酰胺;分析;胺端基;粘度;引言聚酰胺簡稱PA(Polyomide)，是美國Dupont公司最先開發(fā)用于纖維的樹脂，于1939年實現(xiàn)工業(yè)化。20世紀(jì)50年代開始開發(fā)和生產(chǎn)注塑制品，以取代金屬滿足下游工業(yè)制品輕量化、降低成本要求。錦綸是合成纖維nylon的中國名稱，翻譯名稱又叫“耐綸”、“尼龍”，學(xué)名為polyamidefibre，即聚酰胺纖維。由于錦州化纖廠是我國首家合成polyamidefibre的工廠，因此把它定名為“錦綸”。它是世界上最早的合成纖維品種，人們對尼龍并不陌生，尼龍強度高,耐

3、磨性,回彈性好,電絕緣性能優(yōu)越，耐堿、耐腐蝕性好，因此尼龍制品在日常生活中比比皆是，它是美國杰出的科學(xué)家卡羅瑟斯及其領(lǐng)導(dǎo)下的一個科研小組研制出來的，是世界上出現(xiàn)的第一種合成纖維。尼龍的出現(xiàn)使紡織品的面貌煥然一新，它的合成是合成纖維工業(yè)的重大突破，同時也是高分子化學(xué)的一重要里程碑。18由于己內(nèi)酰胺和錦綸切片價格低迷，造成錦綸民用絲后市成本的支撐仍顯得不夠。現(xiàn)在國內(nèi)外己內(nèi)酰胺和錦綸切片供應(yīng)量持續(xù)下降的趨勢已經(jīng)有所明顯，而錦綸廠家在下游紡織品企業(yè)年前采購低迷和庫存消耗不明顯下也維持低迷開工，很多工廠在春節(jié)內(nèi)將完全停產(chǎn)使市場錦綸供應(yīng)量徹底有所下降，緩和目前供貨仍較為寬松的局面。預(yù)計短

4、期內(nèi)錦綸價格處于小幅偏軟狀態(tài)中，但隨著庫存量的下降，拋售行為減少，價格跌幅放大跡象不大。況且它的性能優(yōu)良，原料資源豐富，一直被廣泛使用?；谶@樣的市場前景，我們有必要研究錦綸6聚合切片生產(chǎn)。1總論中國稱聚酰胺纖維為錦綸，又稱尼龍。由己二酸和己二胺縮水成鹽，再經(jīng)縮聚、熔紡而成纖維，由氨基己酸縮水生成己內(nèi)酰胺，進一步開環(huán)聚合獲得的纖維,稱聚酰胺6。一般的聚合裝置生產(chǎn)切片都是采用己內(nèi)酰胺水解開環(huán)工藝,即己內(nèi)酰胺在有水的情況下生成ε—氨基己酸,再由ε—氨基己酸與單分子己內(nèi)酰胺分迅速發(fā)生加成反應(yīng)和縮聚反應(yīng),鏈不斷增長并最終達到所要求的分子量?！?943年,德國法本公司通過環(huán)己酮-羥胺合

5、成（現(xiàn)在簡稱為肟法），首先實現(xiàn)了己內(nèi)酰胺工業(yè)生產(chǎn)。隨著合成纖維工業(yè)發(fā)展，對己內(nèi)酰胺需要量增加，又有不少新生產(chǎn)方法問世。先后出現(xiàn)了甲苯法(又稱斯尼亞法)；光亞硝化法(又稱PNC法)；己內(nèi)酯法（又稱UCC法）；環(huán)己烷硝化法和環(huán)己酮硝化法。新近正在開發(fā)的環(huán)己酮氨化氧化法，由于生產(chǎn)過程中無需采用羥胺進行環(huán)己酮肟化，且流程簡單，已引起人們的關(guān)注。聚酰胺這種纖維具有優(yōu)異的耐磨性,回彈性和耐多次變形性能,廣泛用于制做襪子、內(nèi)衣、運動衣、輪胎簾子線、工業(yè)帶材、漁網(wǎng)、軍用織物等。2原料（CPL）及副料的分析2.1原料（CPL）的分析2.1.1己內(nèi)酰胺的物理、化學(xué)性質(zhì)物理性質(zhì)：己內(nèi)酰胺為一種白色

6、片狀物，具有輕微香臭的氣體，在空氣中放久了就會變成硬塊，易溶于水，溶于一般有機溶劑。熔融時為無色液體，分子式為C6H11NO，分子量為113.11。熔點在無水份下69.3℃，密度（g/cm3,77℃）為1.0275，沸點（101.3kpa）為266.9℃，折射率在40℃為1.4935，在31℃時為1.4965。傳導(dǎo)系數(shù)為0.169w/mk，溶解熱為108.86J/g。18化學(xué)性質(zhì)：在酸性或堿性溶液下水解成氨基酸，在酸性熔點以上的溫度以及含微量離子下易氧化。在醋酸下己內(nèi)酰胺和二氧化氮氣體反應(yīng)成氮——亞硝基衍生物，此物在高溫時分解爆炸。己內(nèi)酰胺和硫酸二甲酯作用成己內(nèi)酰胺臨二甲醚。

7、2.1.2己內(nèi)酰胺中揮發(fā)堿含量的測定（1）實驗原理在己內(nèi)酰胺的水溶液中加入氫氧化鈉溶液。用蒸汽蒸餾法將析出的揮發(fā)堿蒸餾到含有硼酸的接收器中，之后用電勢滴定法往附著在硼酸的堿中滴入硫酸溶液。（2）試劑氫氧化鈉（分析級）；硼酸（分析級）；硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液,C=0.050.1mol/L。（3）分析步驟稱取約20g的己內(nèi)酰胺于100mL的燒杯中加入80mL的蒸餾水用玻璃棒攪拌溶解。將其轉(zhuǎn)移入已經(jīng)加入40mL30%NaOH溶液的1000mL的圓底燒瓶中，在加入380mL蒸餾水，放入沸石，連接上冷凝管。將已經(jīng)加入20m