pa6錦綸切片的合成與質(zhì)量分析

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1、PA6錦綸切片的合成與質(zhì)量分析摘要:聚酰胺是一類以有機二胺和二酸、氨基酸或己內(nèi)酰胺為原料通過主鏈上含有的酰胺鍵聯(lián)結起來的高分子材料，有酰胺鍵（—CO—NH—），故稱為聚酰胺。以這類材料制成的合成纖維稱為聚酰胺纖維。我國稱聚酰胺纖維為“錦綸”，錦綸6切片通常呈白色，柱形顆粒狀，熔點為210—220℃，分解溫度為300℃左右，可溶于苯酚和濃硫酸中。PA6切片是以己內(nèi)酰胺（CPL）為原料，水為開環(huán)劑以及消光劑二氧化鈦和穩(wěn)定劑的調(diào)配液的作用下發(fā)生加成和縮聚反應產(chǎn)生的，主要研究其工藝合成路線以及其合成工藝。簡述了PA6質(zhì)量控制項目的分析方法，主

2、要分析成品PA6錦綸切片溫度與空白試劑對測定胺端基含量的影響，以及相對粘度中硫酸的質(zhì)量和恒溫時間對其的影響。關鍵詞:聚酰胺;己內(nèi)酰胺;分析;胺端基;粘度;引言聚酰胺簡稱PA(Polyomide)，是美國Dupont公司最先開發(fā)用于纖維的樹脂，于1939年實現(xiàn)工業(yè)化。20世紀50年代開始開發(fā)和生產(chǎn)注塑制品，以取代金屬滿足下游工業(yè)制品輕量化、降低成本要求。錦綸是合成纖維nylon的中國名稱，翻譯名稱又叫“耐綸”、“尼龍”，學名為polyamidefibre，即聚酰胺纖維。由于錦州化纖廠是我國首家合成polyamidefibre的工廠，因此

3、把它定名為“錦綸”。它是世界上最早的合成纖維品種，人們對尼龍并不陌生，尼龍強度高,耐磨性,回彈性好,電絕緣性能優(yōu)越，耐堿、耐腐蝕性好，因此尼龍制品在日常生活中比比皆是，它是美國杰出的科學家卡羅瑟斯及其領導下的一個科研小組研制出來的，是世界上出現(xiàn)的第一種合成纖維。尼龍的出現(xiàn)使紡織品的面貌煥然一新，它的合成是合成纖維工業(yè)的重大突破，同時也是高分子化學的一重要里程碑。18由于己內(nèi)酰胺和錦綸切片價格低迷，造成錦綸民用絲后市成本的支撐仍顯得不夠?，F(xiàn)在國內(nèi)外己內(nèi)酰胺和錦綸切片供應量持續(xù)下降的趨勢已經(jīng)有所明顯，而錦綸廠家在下游紡織品企業(yè)年前采購低迷

4、和庫存消耗不明顯下也維持低迷開工，很多工廠在春節(jié)內(nèi)將完全停產(chǎn)使市場錦綸供應量徹底有所下降，緩和目前供貨仍較為寬松的局面。預計短期內(nèi)錦綸價格處于小幅偏軟狀態(tài)中，但隨著庫存量的下降，拋售行為減少，價格跌幅放大跡象不大。況且它的性能優(yōu)良，原料資源豐富，一直被廣泛使用。基于這樣的市場前景，我們有必要研究錦綸6聚合切片生產(chǎn)。1總論中國稱聚酰胺纖維為錦綸，又稱尼龍。由己二酸和己二胺縮水成鹽，再經(jīng)縮聚、熔紡而成纖維，由氨基己酸縮水生成己內(nèi)酰胺，進一步開環(huán)聚合獲得的纖維,稱聚酰胺6。一般的聚合裝置生產(chǎn)切片都是采用己內(nèi)酰胺水解開環(huán)工藝,即己內(nèi)酰胺在有水

5、的情況下生成ε—氨基己酸,再由ε—氨基己酸與單分子己內(nèi)酰胺分迅速發(fā)生加成反應和縮聚反應,鏈不斷增長并最終達到所要求的分子量。　1943年,德國法本公司通過環(huán)己酮-羥胺合成（現(xiàn)在簡稱為肟法），首先實現(xiàn)了己內(nèi)酰胺工業(yè)生產(chǎn)。隨著合成纖維工業(yè)發(fā)展，對己內(nèi)酰胺需要量增加，又有不少新生產(chǎn)方法問世。先后出現(xiàn)了甲苯法(又稱斯尼亞法)；光亞硝化法(又稱PNC法)；己內(nèi)酯法（又稱UCC法）；環(huán)己烷硝化法和環(huán)己酮硝化法。新近正在開發(fā)的環(huán)己酮氨化氧化法，由于生產(chǎn)過程中無需采用羥胺進行環(huán)己酮肟化，且流程簡單，已引起人們的關注。聚酰胺這種纖維具有優(yōu)異的耐磨性,回

6、彈性和耐多次變形性能,廣泛用于制做襪子、內(nèi)衣、運動衣、輪胎簾子線、工業(yè)帶材、漁網(wǎng)、軍用織物等。2原料（CPL）及副料的分析2.1原料（CPL）的分析2.1.1己內(nèi)酰胺的物理、化學性質(zhì)物理性質(zhì)：己內(nèi)酰胺為一種白色片狀物，具有輕微香臭的氣體，在空氣中放久了就會變成硬塊，易溶于水，溶于一般有機溶劑。熔融時為無色液體，分子式為C6H11NO，分子量為113.11。熔點在無水份下69.3℃，密度（g/cm3,77℃）為1.0275，沸點（101.3kpa）為266.9℃，折射率在40℃為1.4935，在31℃時為1.4965。傳導系數(shù)為0.16

7、9w/mk，溶解熱為108.86J/g。18化學性質(zhì)：在酸性或堿性溶液下水解成氨基酸，在酸性熔點以上的溫度以及含微量離子下易氧化。在醋酸下己內(nèi)酰胺和二氧化氮氣體反應成氮——亞硝基衍生物，此物在高溫時分解爆炸。己內(nèi)酰胺和硫酸二甲酯作用成己內(nèi)酰胺臨二甲醚。2.1.2己內(nèi)酰胺中揮發(fā)堿含量的測定（1）實驗原理在己內(nèi)酰胺的水溶液中加入氫氧化鈉溶液。用蒸汽蒸餾法將析出的揮發(fā)堿蒸餾到含有硼酸的接收器中，之后用電勢滴定法往附著在硼酸的堿中滴入硫酸溶液。（2）試劑氫氧化鈉（分析級）；硼酸（分析級）；硫酸標準溶液,C=0.050.1mol/L。（3）分析

8、步驟稱取約20g的己內(nèi)酰胺于100mL的燒杯中加入80mL的蒸餾水用玻璃棒攪拌溶解。將其轉(zhuǎn)移入已經(jīng)加入40mL30%NaOH溶液的1000mL的圓底燒瓶中，在加入380mL蒸餾水，放入沸石，連接上冷凝管。將已經(jīng)加入20m