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《鄰位噻吩基取代咪唑類氮氧自由基的合成》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內容在教育資源-天天文庫。
1、鄰位噻吩基取代咪唑類氮氧自由基的合成2006年第14卷第4期,350～354合成化學ChineseJournalt,fSyntheticChemistryVo1.14,2006No.4,350～354?研究論文?鄰位噻吩基取代咪唑類氮氧自由基的合成陳志強,陳靜(安陽師范學院化學系,河南安陽455002)摘要:合成了未見報道的鄰位噻吩基取代咪唑類氮氧自由基一rcrrs[2.(2一噻吩基)-4,4,5,5-四甲基咪唑啉-3-氧化.1.氧基自由基].NITS的晶體屬單斜晶系,c空間群,a=23.78(3)A,b=8.435(1O)A,c=12.297(14
2、)A,=103.680(19)Oz=8.NITS的電學性質經電子順磁譜表征,并首次利用電化學分析探討了其反應機理.關鍵詞:噻吩;咪唑;氮氧自由基;合成;結構中圖分類號:0626.12;0626.23文獻標識碼:A文章編號:1005-1511(2006)04-0350-05SynthesisofaNewThienylSubstitutedImidazoleNitronylNitroxideRadicalCHENZhi-qiang,CHENJing(DepartmentofChemistry,AnyangTeacher'8College,Anyang45
3、5002,China)Abstract:AnewthienylsubstitutedimidazolenitronylnitroxideradicalwithformulacodeNITS[2-(2-thieny1)-4,4,5,5-tetramethylimidazoline一1-oxyl-3一oxide)wassynthesized.NITSbelongstomono—clinicsystem,spacegroupC2/.witha=23.78(3)A,b=8.435(10)A,c=12.297(14)A,盧=103.680(19).andz=8
4、.ItselectronicpropertieswerecharacterizedbyESRspectra,andfuaher-more,thereactionmechanismofNITShasbeenfirststudiedbyelectrochemicalanalysis.Keywords:thiophene;imidazole;nitronylnitroxideradical;synthesis;structure分子鐵磁體的研究已經成為當今物理學界和化學界的熱門前沿課題之一….金屬一氮氧自由基的雜自旋方法是設計合成分子磁性材料的有效途徑_4
5、J.穩(wěn)定的氮氧自由基作為組裝分子基鐵磁體的有效構件,已成為當前材料化學家和物理學家研究的熱點.由于氮氧自由基的弱堿性限制了它與金屬離子的絡合能力,因此具有共配體功能的氮氧自由基被廣泛應用.本文合成了一種新型的咪唑類氮氧自由基2-2一噻吩基)4,4,5,5一四甲基咪唑啉一3一氧化一1一氧基自由基(簡稱NITS,Scheme1).其結構和電學性質經x一射線晶體衍射,電子順磁譜(ESR)表征,并首次利用電化學分析探討了其反應機理.1實驗部分1.1儀器與試劑德國Bruker公司EMX一10/12型順磁共振儀;日本ShimadzuIR-480型紅外光譜儀(KB
6、r壓片);Perkin—Elemer240型元素分析儀;SiemensSMARTCCD型x一射線衍射儀;美國Bas.Epsilon電化學分析儀.收稿日期:2005—12-06;修訂日期:2006-01-06作者簡介:陳志強(1963一).男.漢族.河南安陽人.副教授.主要從事配合物方面的研究.通訊聯系人:陳靜.E—mail:Chenjing64@eyou.corn第4期陳志強等:鄰位噻吩基取代咪唑類氮氧自由基的合成一351一X~-NO::X~NHOH.OtHOH122,3一二甲基_2,3一二硝基丁烷(1)參考文獻方法合成;2一硝基丙烷,百靈威公司,分
7、析純;其余試劑為國產分析純.1.2NI的合成在燒瓶中加入NHCl5g(93mmo1),60%乙醇100mL,攪拌,冰水浴下加入18g(45mmo1),于2h內分批加入還原鋅粉,再于室溫反應5h.抽濾,濾餅用水洗滌.合并濾液(含2),加入鄰位噻吩醛(3)5g(45mmo1),回流反應2h,再于室溫反應12h,有淺黃色沉淀析出.過濾,濾餅干燥得4.在燒瓶中加入42.5g的二氯甲烷溶液80mL,再加入PbO:25g,于室溫攪拌反應3h,過濾,濾液真空旋干得深藍色晶體NITS1.2g,收率48.4%,m.P.112℃一113℃;Ana1.calcdforC1
8、1H15N202S:C55.23,H6.27,N11.70;foundC54.73,H6.39,N11.62
