原子吸收光譜儀期間核查操作程序

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1、原子吸收光譜儀期間核查操作程序1目的為了使原子吸收光譜儀在兩次校準(zhǔn)的有效期內(nèi)，其關(guān)鍵量值維持良好的置信度，確保檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確可靠,特制定本程序。2范圍2.1本程序適用于原子吸收光譜儀期間核查.3權(quán)責(zé)3.1檢驗(yàn)人員須按照指導(dǎo)書(shū)進(jìn)行作業(yè)，技術(shù)負(fù)責(zé)人有監(jiān)管職責(zé)。3.2質(zhì)量負(fù)責(zé)人審核期間核查結(jié)果并負(fù)責(zé)組織處理核查發(fā)現(xiàn)的不符合項(xiàng)目。4期間核查內(nèi)容4.1.1概述：本期間核查參考《原子吸收分光光度計(jì)檢定規(guī)程》（JJG694-90）制定。核查內(nèi)容覆蓋大部分檢定規(guī)程要求。核查頻率每年一次，時(shí)間為距上次外校6個(gè)月時(shí)。4.1.2核查項(xiàng)目及其技術(shù)要求4.1.2.1波

2、長(zhǎng)示值誤差與重復(fù)性A.波長(zhǎng)測(cè)量：按照空心陰極燈規(guī)定的燈電流點(diǎn)亮汞燈，穩(wěn)定后，在光譜帶寬0.2nm條件下，從下列譜線253.7nm、365.0nm、435.8nm、546.1nm中選擇三條逐一掃描，以給出最大能量的波長(zhǎng)示值作為測(cè)量值，然后按照下述公式計(jì)算波長(zhǎng)示值誤差與重復(fù)性。B.波長(zhǎng)示值誤差按照下式計(jì)算：式中：λr——汞、氖譜線的波長(zhǎng)標(biāo)準(zhǔn)值；λi——汞、氖譜線的波長(zhǎng)測(cè)量值。C.波長(zhǎng)重復(fù)性（δλ）按下式計(jì)算；δλ=λmax-λmin式中?λmax——某譜線三次波長(zhǎng)測(cè)量值中的最大值；λmin——某譜線三次波長(zhǎng)測(cè)量值中的最小值。波長(zhǎng)示差誤差不大于±

3、0.5nm，波長(zhǎng)重復(fù)性優(yōu)于0.3nm1.1.1.1分辨率點(diǎn)亮錳燈，待其穩(wěn)定后，光譜帶寬0.2nm,調(diào)節(jié)光電倍增管高壓，使279.5nm譜線的能量在儀器要求的穩(wěn)定范圍內(nèi)（HCL能量76-89之間），然后掃描測(cè)量錳雙線，此時(shí)應(yīng)能明顯分辨出279.5和279.8nm兩條譜線，且兩線間峰谷能量應(yīng)不超過(guò)40%。1.1.1.2邊緣能量點(diǎn)亮砷燈，待其穩(wěn)定后，在光譜帶寬為0.2nm,積分時(shí)間不大于1.5s的條件下，對(duì)As193.7nm譜線進(jìn)行以下測(cè)量：譜線的峰值能量應(yīng)可以調(diào)到76-89之間；譜線的最大瞬時(shí)噪聲在5分鐘內(nèi)應(yīng)不大于0.03A；譜線能量調(diào)到76-

4、89之間時(shí)，光電倍增管的高壓應(yīng)不超過(guò)650V。1.1.1.3樣品溶液的吸噴量（F）和表現(xiàn)霧化率（ε）檢定A.將儀器各參數(shù)調(diào)整到最佳狀態(tài)，在10mL量筒內(nèi)注入純水至最上端刻度線處，將毛細(xì)管插入量筒底部，同時(shí)啟動(dòng)秒表，測(cè)量1分鐘內(nèi)量筒中水所減少的體積，即為吸噴量（F）B.將毛細(xì)管拿出水面，待廢液管出口處再無(wú)廢液排出后，將它接到10mL量筒內(nèi)（注意：保持一段水封），在另一量筒內(nèi)注水10mL，在與“A”步驟相同的條件下，將毛細(xì)管插入水中，直到10mL水全部吸噴完畢，待廢液管中再無(wú)廢液排出后，測(cè)量排出的廢液體積V(mL),并計(jì)算表現(xiàn)霧化率（ε）：吸噴

5、量應(yīng)不小于3ml/min;霧化效率應(yīng)不小于8%。1.1.1.1絕緣電阻用萬(wàn)用電表的電阻檔測(cè)量?jī)x器外殼和電源線之間的電阻值，應(yīng)不低于20MΩ。4．2火焰原子化法測(cè)銅的檢出線（CL(K=3)）4.2.1將儀器各參數(shù)調(diào)至最佳狀態(tài)，用空白溶液調(diào)零，分別對(duì)三種銅標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行三次重復(fù)測(cè)定，取三次測(cè)定的平均值后，按線形回歸法求出工作曲線的斜率，即為儀器測(cè)定銅的靈敏度（S）。S=dA/dC[A/(μg·ml-1)]5.2.3在與5.2.1完全相同的條件下，將標(biāo)尺擴(kuò)展10倍，對(duì)空白溶液（或濃度三倍于檢出線的溶液）進(jìn)行11次吸光度測(cè)量，并求出其標(biāo)準(zhǔn)偏差（SA）

6、。4.2.4按下式計(jì)算銅的檢出限：CL(K=3)=3SA/S(μg/ml)4.2.5火焰原子化法測(cè)銅的精密度在進(jìn)行5.2.1條測(cè)定時(shí)，選擇系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中某一溶液，使吸光度為0.1~0.3范圍，進(jìn)行七次測(cè)定，求出其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD），即為儀器測(cè)銅的精密度。其數(shù)值應(yīng)不大于1.5％。4.3石墨爐原子化法測(cè)鎘的檢出限（CL(K=3)）4.3.1將儀器各參數(shù)調(diào)至最佳工作狀態(tài)，分別對(duì)空白和三種鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行三次重復(fù)測(cè)定，取三次測(cè)定的平均值后，按線形回歸法求出工作曲線斜率，即為儀器測(cè)鎘的靈敏度（S）。S=dA/dQ=dA/d(CⅹV)(A/pg)式中

7、C——溶液濃度（nglml）；V——取樣體積（μl）。4.3.2在與5.3.1款完全相同的條件下，對(duì)空白溶液進(jìn)行11次吸光度測(cè)定，并求出其標(biāo)準(zhǔn)偏差（SA）。4.3.4按下式計(jì)算儀器測(cè)鎘的檢出限：CL(K=3)=3SA/S(g)4.3.5儀器測(cè)定鎘的特征量（C。M。）按下式計(jì)算：C。M。=0.0044/S(pg)4.3.6石墨爐原子化法測(cè)鎘的精密度檢定在進(jìn)行第5.3.1條測(cè)定時(shí)，對(duì)2.00ng/ml的鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行七次重復(fù)測(cè)定，并求出其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD），即為儀器測(cè)鎘的精密度。其數(shù)值應(yīng)不大于5％。4.4標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查取在有效期內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

8、,按GB/T5009-2003操作,分別檢測(cè)其鎘(石墨爐)、銅（火焰）含量。根據(jù)檢測(cè)結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)量值的符合程度評(píng)判檢測(cè)儀器和使用方法在兩次校準(zhǔn)的有效期內(nèi)其關(guān)鍵量的置信度。1相關(guān)文件