原子吸收光譜儀期間核查作業(yè)指導書

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1、原子吸收光譜儀期間核查作業(yè)指導書擬制:審核:批準:萬年萬拓環(huán)境檢測有限公司第5頁，共4頁1、目的為保持原子吸收光譜儀使用過程中校準狀態(tài)的可信度，使其滿足檢測工作的要求，制定本規(guī)程。2、適用范圍本規(guī)程適用于本公司的原子吸收光譜儀的期間核查。3、依據文件JJG694-2009《中華人民共和國國家計量檢定規(guī)程原子吸收分光光度計》。4、職責4.1核查人員記錄期間核查數據。4.2質量監(jiān)督員監(jiān)督執(zhí)行情況。4.3實驗室主任審核期間核查記錄。5、期間核查周期在兩次校準/檢定之間進行至少一次的期間核查。6、環(huán)境條件6.1環(huán)境溫度：10～30℃。6.2相對濕度：≤80%RH。7、計量性能要求原子吸收分

2、光光度計的計量性能要求見表1：表1儀器計量性能要求檢查項目儀器計量性能火焰法測銅石墨爐法測鎘基線穩(wěn)定性零點漂移吸光度不超過±0.008/15min;瞬時噪聲吸光度≤0.006——檢出限≤0.02μg/ml≤4pg測量重復性≤1.5%≤5%線性誤差≤10%≤15%第5頁，共4頁線性相關系數＞0.999＞0.9958、通用技術要求8.1儀器應有下列標識：儀器名稱、型號、出廠編號、制造廠名、制造日期、額定工作電壓及頻率。8.2所有緊固件均應安裝牢固，連接件應連接良好，各調節(jié)旋鈕、按鍵、和開關均能正常工作，無松動現象，電纜的連接插件應接觸良好。8.3氣路連接正確，不得有漏氣現象，起源壓力應

3、符合出廠說明規(guī)定的指標。8.4外觀不應有影響儀器正常工作的損傷。儀表的所有刻度線應清晰、粗細均勻。指針的寬度不應大于刻度的寬度，并應與刻線平行。9、期間核查步驟9.1標志、標記、外觀結構檢查按照第8章的要求，用目視及手動方法逐一進行檢查。9.2基線穩(wěn)定性在0.2nm光譜帶寬條件下，按測銅的最佳火焰條件（波長為324.8nm），點燃乙炔/空氣火焰，吸噴二次蒸餾水或去離子水，10min后，用“瞬時”測量方式，設置時間常不大于0.5s，通過觀察，記錄15min內零點漂移（以起始點為基準計算）和瞬時噪聲（峰-峰值）。9.3火焰原子化法測銅的檢出限9.3.1將儀器各參數調至正常工作狀態(tài)，用空

4、白溶液調零，根據儀器靈敏度條件，選擇系列1：0.0，0.5，1.0，3.0μg/ml或系列2：0.0，1.0，3.0，5.0μg/ml銅標準溶液，對每一濃度點分別進行三次吸光度重復測定，取三次測定的平均值后，按線性回歸法由儀器換算出工作曲線（）及其線性相關系數(r)。9.3.2在與9.3.1完全相同的條件下，對空白溶液進行11次吸光度測量，并按下列公式計算出檢出限CL：(1)式中：——重復測量的標準偏差（可以由軟件自動計算）；第5頁，共4頁——單次測量的吸光度值；——重復測量的吸光度平均值；——測量次數。(2)9.4火焰原子化法測銅的重復性在進行9.3測定時，選擇系列標準溶液的中間

5、點（系列1計算1.0μg/ml；系列2計算3.0μg/ml），進行7次測定，求出吸光度的相對標準偏差（RSD）[可以由軟件自動計算]，即為儀器測銅的重復性。重復性計算方法如下：(3)式中：——單次測量吸光度值；——測量吸光度平均值；——測量次數。9.5火焰原子化法測銅的線性誤差在9.3.1操作完成后按下式計算標準曲線測量中間點（系列1計算1.0μg/ml；系列2計算3.0μg/ml）的線性誤差[可以由軟件自動計算]：(4)式中：ci——第i點按線性方程計算的測定濃度，μg/ml；csi——第i點標準溶液的標準濃度，μg/ml。9.6石墨爐原子化法測鎘的檢出限9.6.1將儀器各參數

6、調至正常工作狀態(tài)，根據儀器靈敏度條件，選擇系列1：0.0,0.5,1.0,3.0ng/ml或系列2:0.0,1.0,3.0,5.0ng/ml鎘標準溶液，對每一濃度點分別進行三次吸光度重復測定，取三次測定的平均值后按線性回歸法由儀器換算出工作曲線（）及其線性相關系數(r)。按公式（5）計算儀器測量的靈敏度（S）。(5)式中：b——工作曲線的斜率，（ng/ml）-1。第5頁，共4頁V——取樣體積，μL9.6.2在與9.5.1完全相同的條件下，對空白溶液進行11次吸光度測定，并按公式（6）計算檢出限：(6)其中計算方法參見公式（1）9.7石墨爐原子化法測定鎘的重復性在進行9.6測定時，選

7、擇系列標準溶液的中間點（系列1計算1.0ng/ml；系列2計算3.0ng/ml），進行7次測定，求出其相對標準偏差（RSD）[計算方法見公式（3）]，即為儀器測鎘的重復性。9.8石墨爐原子化法測定鎘的線性誤差在9.6.1操作完成后按照公式（4）計算標準曲線測量中間點（系列1計算1.0ng/ml；系列2計算3.0ng/ml）的線性誤差。1.結果判定若測定的各項指標符合上述有關技術要求，則認為儀器的性能正常，可繼續(xù)使用，否則需分析原因，評估產生偏移的嚴重程度，采取糾正措施