耐高溫氰酸酯的制備與性能研究1

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1、耐高溫氰酸酯的制備與性能研究簡介：氰酸酯樹脂是指樹脂分子結(jié)構(gòu)中含有兩個(gè)或兩個(gè)以上的氰酸酯官能團(tuán)的酚衍生物，它在熱或催化劑作用下進(jìn)行三環(huán)化反應(yīng)，生成含有三嗪環(huán)的體型結(jié)構(gòu)大分子。氰酸酯樹脂固化物具有高的Tg（240oC~290oC）、低的介電損耗角正切值（0.002~0.008）、良好的力學(xué)性能、低的吸水率和成型時(shí)低的收縮率，其成型工藝性能與環(huán)氧樹脂類似，可在177oC下固化，且固化時(shí)無小分子放出。實(shí)驗(yàn)?zāi)康模簽榱颂岣咔杷狨渲臒嵝阅?，我們通過不同比例的雙酚A型氰酸酯和酚醛型氰酸酯混合，同時(shí)研究不同種類的

2、催化劑營養(yǎng)，并通過固化、測試。以期望找到力學(xué)性能、熱性能等綜合性能最優(yōu)的樹脂比例，期望將玻璃化轉(zhuǎn)變溫度提高至（300oC~350oC），同時(shí)力學(xué)性能、介電性能等也符合技術(shù)和加工性能要求。實(shí)驗(yàn)記錄：一、測量黏度為了研究氰酸酯的物理性質(zhì)和加工性能，我們首先對(duì)氰酸酯及不同比例的雙酚A型氰酸酯和酚醛型氰酸酯混合物進(jìn)行黏度測量。實(shí)驗(yàn)在同樣的室溫條件下，通過恒溫槽對(duì)旋轉(zhuǎn)式粘度計(jì)循環(huán)水加熱的方式提供恒溫。待樹脂在一定的溫度下穩(wěn)定一段時(shí)間后，讀出黏度讀數(shù)和溫度計(jì)讀數(shù)。隨后在一定的溫度梯度下，重復(fù)讀數(shù)。（1）雙酚A型氰

3、酸酯樹脂（1#）黏度記錄：雙酚A型樹脂(1#)黏度(第一次測量)溫度(℃)6065707680黏度(mP·s)380022801530730649雙酚A型樹脂(1#)黏度(第二次測量)溫度(℃)5055606568黏度(mP·s)85005300385021001440雙酚A型樹脂(1#)黏度(第三次測量)溫度(℃)50556065707580黏度(mP·s)75105000365022501570840560將數(shù)據(jù)表繪制成曲線圖可得：（1）酚醛型氰酸酯樹脂（5#）的黏度測量記錄：酚醛型樹脂(5#)黏

4、度溫度(℃)5055606570黏度(mP·s)87204190272017101060將數(shù)據(jù)表繪制成曲線圖可得：（2）雙酚A酚醛型混合氰酸酯樹脂（1#:5#=5:5）黏度測量記錄：雙酚A酚醛型樹脂(5:5)黏度溫度(℃)525560657075黏度(mP·s)55004250303019101260800將數(shù)據(jù)表繪制成折線圖可得：（1）雙酚A酚醛型混合氰酸酯樹脂（1#:5#=7:3）黏度測量記錄：雙酚A酚醛型樹脂(5:5)黏度溫度(℃)525560657075黏度(mP·s)182015101010

5、480356261將數(shù)據(jù)表繪制成折線圖可得：二、混合樹脂的制備由于酚醛型氰酸酯（5#）具有良好的耐高溫性和強(qiáng)度，而雙酚A型氰酸酯（1#）的介電性能和加工性能很好。因此我們通過兩種樹脂的不同比例的混合以期望得到最好的綜合性能。并通過混合得到的樹脂進(jìn)行固化，測試其性能。下表即為我們的樹脂混合方案：混合質(zhì)量比例（1#:5#）催化劑種類及比例9:1乙酰丙酮銅，200ppm7:3乙酰丙酮銅，200ppm5:5乙酰丙酮銅，200ppm3:7乙酰丙酮銅，200ppm二、混合樹脂的固化制備出混合樹脂之后，在玻璃涂上脫

6、模劑后制版，并將加熱后的樹脂澆灌進(jìn)版中。在真空中加熱抽氣一段時(shí)間，即可對(duì)樹脂進(jìn)行固化。樹脂的固化分多個(gè)步驟進(jìn)行，通過溫度梯度的變化使得樹脂之間實(shí)現(xiàn)最大程度的交聯(lián)，固化溫度調(diào)控步驟如下：三、力學(xué)性能測試為了檢驗(yàn)樹脂的力學(xué)性能，我們將固化過的樹脂樣板進(jìn)行切割，并將切割后的樣條進(jìn)行打磨。將樣條打磨成合適的大小尺寸，即可進(jìn)行性能測試。為此，我們進(jìn)行了7:3和5:5混合樹脂的樣條彎曲強(qiáng)度力學(xué)性能測試。四、DMA測試動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析（DMA）是通過對(duì)材料樣品施加一個(gè)已知振幅和頻率的振動(dòng)，測量施加的位移和產(chǎn)生的力，用

7、以精確測定材料的粘彈性，楊氏模量（E*）或剪切模量（G*）。因此，我們可以通過判斷峰值的大小來確定材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。5:5混合樹脂的DMA測試結(jié)果為：Tg=343.06oC。