無水乙醇的制備實(shí)驗(yàn)講義

無水乙醇的制備實(shí)驗(yàn)講義

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1、實(shí)驗(yàn)一:無水乙醇的制備(氧化鈣法)實(shí)驗(yàn)講義[實(shí)驗(yàn)?zāi)康腯1.學(xué)會(huì)氧化鈣法制備無水乙醇的原理和方法,同時(shí)了解其他無水乙醇的制備方法;2.了解有機(jī)化學(xué)最基本、最常用的蒸餾技術(shù),初步掌握回流裝置的安裝和使用方法。[實(shí)驗(yàn)原理]普通的工業(yè)酒精是含乙醇95.5%和4.5%水的恒沸混合物,其沸點(diǎn)為78.150C,用蒸餾的方法不能將乙醇中的水進(jìn)一步除去。要制得無水乙醇,在實(shí)驗(yàn)室中可加入生石灰后回流,使水分與生石灰結(jié)合后再進(jìn)行蒸餾,得到無水乙醇。驗(yàn)證含水量的大?。涸跓o水乙醇中加入少許KMnO4,觀察其中的顏色狀況。若含水大,則無水乙醇中顯紫紅

2、色;若含水少,則無水乙醇不顯色或顯淺紫色。同時(shí)用95%的工業(yè)酒精作對(duì)比。[儀器][藥品]95.5%工業(yè)乙醇100ml、生石灰25g、高錳酸鉀[實(shí)驗(yàn)裝置][實(shí)驗(yàn)步驟][實(shí)驗(yàn)步驟]1.在100mL圓底燒瓶中加入25gCaO和50mL95.5%乙醇。裝上回流冷凝管;2.在石棉網(wǎng)上加熱回流2~3h;3.取0.5ml回流液放到干燥的試管中,加入一粒高錳酸鉀晶體,液體不呈紫色表示乙醇中水含量不超過0.5%;4.改為蒸餾裝置,加熱蒸餾,蒸去10mL前餾分后,收集80℃以下餾分;5.將產(chǎn)物放到密閉性好的試劑瓶中保存。[注意事項(xiàng)]1.儀器應(yīng)

3、事先干燥;2.磨口儀器使用時(shí)一定要倍加小心,輕拿輕放。安裝時(shí)操作要規(guī)范,不能在角度有偏差時(shí)進(jìn)行硬性裝拆。磨口應(yīng)保持清潔,一般不要涂潤(rùn)滑油;3.整個(gè)操作都應(yīng)該防水,回流冷凝管上的橡皮管千萬不能漏水;4.無水乙醇很容易吸濕,試劑瓶要密封嚴(yán)密;[思考題]還有什么方法制備無水乙醇?

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