實驗-----絕對無水乙醇的制備

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1、實驗一、絕對無水乙醇的制備一、實驗?zāi)康模?鞏固實驗室制備絕對無水乙醇的原理2掌握制備絕對無水乙醇的方法3熟練掌握蒸餾、回流裝置的安裝和使用方法二、實驗原理:為了制得乙醇含量為99.5%的無水乙醇,實驗室中常用最簡便的制備方法是生石灰法,即利用生石灰與工業(yè)酒精中的水反應(yīng)生成不揮發(fā)、一般加熱不分解的熟石灰(Ca(OH)2),以得到無水乙醇。為了使反應(yīng)充分進行,除了將反應(yīng)物混合放置過夜外,還讓其加熱回流一段時間。制得的無水乙醇(純度可達99.5%)用直接蒸餾法收集。若要制得絕對無水乙醇(純度>99.95%),則將制得的無水乙醇和金屬鈉進一

2、步處理,除去殘余的微量水分即可。三、儀器與試劑試劑:95%乙醇生石灰鈉鄰苯二甲酸二乙脂儀器:回流裝置一套四、實驗步驟1.前期準(zhǔn)備將100ml95%乙醇、15g生石灰裝入100ml圓底燒瓶,搖勻后用橡皮塞塞緊并放置過夜。稱取12g鎂粉,放入稀鹽酸中,反應(yīng)后過濾,放干燥器中干燥。2.鈉干將過夜處置后的乙醇,加入鈉片,繼續(xù)放置直至沒有氣泡冒出為止。3.回流把處理過的鎂粉放入圓底燒瓶中,加入放置過的物料無水乙醇20ml,裝上回流裝置,加熱至微沸,移去熱源,加入幾粒碘單質(zhì)引發(fā),引發(fā)完畢后,加入沸石、100ml無水乙醇,加熱回流2h。4.蒸餾回

3、流結(jié)束后,待反應(yīng)體系稍冷,將其改裝成蒸餾裝置。用電熱套加熱蒸餾出絕對無水乙醇。產(chǎn)品儲于帶有磨口塞或橡皮塞的容器中。五、注意事項1.要過量加入干燥劑,讓干燥劑充分吸收多余的水分。2.加鈉后,不要把瓶塞塞緊,防止產(chǎn)生的氫氣壓力加大傷到。3.加碘單質(zhì)引發(fā)時,要移去熱源,防止暴沸;因引發(fā)過程中放出大量的熱。4.蒸餾開始時,應(yīng)緩慢加熱,當(dāng)溫度達到乙醇的沸點時,在收集餾分。5.控制好溫度,使之不要超過80oC。6.所用儀器要干燥或是潤洗,防止帶入水分。

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