氣相色譜與液相色譜 的比較(總結(jié))

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1、液相色譜和氣相色譜相比較，在以下幾個方面具有優(yōu)越性：（1）氣相色譜不適用于不揮發(fā)物質(zhì)和對熱不穩(wěn)定物質(zhì)，而液相色譜卻不受樣品的揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性的限制。有些樣品因為難以汽化而不能通過柱子，熱不穩(wěn)定的物質(zhì)受熱會發(fā)生分解，也不適用于氣相色譜法。這使氣相色譜法的使用范圍受到了限制。據(jù)統(tǒng)計，目前氣相色譜法所能分析的有機物，只占全部有機物的15%～20%。另一方面，液相色譜卻不受樣品的揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性的限制。所以液相色譜非常適合于分離生物、醫(yī)藥有關(guān)的大分子和離子型化合物，不穩(wěn)定的天然產(chǎn)物，種類繁多的其它高分子及不穩(wěn)定的化合物。（2）對于很難分離的樣品，用液相色譜常比用氣相色譜容

2、易完成分離，主要有以下三個方面的原因：①液相色譜中，由于流動相也影響分離過程，這就對分離的控制和改善提供了額外的因素。而氣相色譜中的載氣一般不影響分配，也就是說，在液相色譜中，有兩個相與樣品分子發(fā)生選擇性的相互作用。②液相色譜中具有獨特效能的柱填料（固定相）的種類較多，這樣就使固定相的選擇余地更大，從而增加了分離的可能性。③液相色譜使用較低的分離溫度，分子間的相互作用在低溫時更為有效，因此降低溫度一般會提高色譜分離效率。（3）和氣相色譜相比，液相色譜對樣品的回收比較容易，而且是定量的，樣品的各個組分很容易被分離出來。因此，在很多場合，液相色譜不僅作為一種分析方法，

3、而且可以作為一種分離手段，用以提純和制備具有中等純度的單一物質(zhì)。在氣相色譜中所分離出的各樣品組分雖也可以回收，但一般都不太方便，而且定量性差。液相色譜法由于具有這些氣相色譜法不具備的優(yōu)點，因此在許多領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。氣相色譜和液相色譜相比各有什么特點呢？讓我們從以下幾個方面進行考察：一、流動相GC用氣體作流動相，又叫載氣。常用的載氣有氦氣、氮氣和氫氣。與HPLC相比，GC流動相的種類少，可選擇范圍小，載氣的主要作用是將樣品帶入GC系統(tǒng)進行分離，其本身對分離結(jié)果的影響很有限。而在HPLC中，流動相種類多，且對分離結(jié)果的貢獻很大。換一個角度看，GC的操作參數(shù)優(yōu)化相對

4、HPLC要簡單一些。此外，GC載氣的成本要低于HPLC流動相的成本。二、固定相因為GC的載氣種類相對少，故其分離選擇性主要通過不同的固定相來改變，尤其在填充柱GC中，固定相常由載體和涂敷在其表面的固定液組成，這對分離有決定性的影響，所以，導(dǎo)致了種類繁多的GC固定相的開發(fā)研究。迄今已有數(shù)百種GC固定相可供我們選擇使用，但常用的HPLC固定相也就十幾種。故LC在很大程度上要靠選用不同的流動相來改變分離選擇性。當(dāng)然，毛細(xì)管GC常用的固定相也不過十幾種。在實際分析中，GC一般是選用一種載氣，然后通過改變色譜柱（即固定相）以及操作參數(shù)（柱溫和載氣流速等）來優(yōu)化分離，而LC則

5、往往是選定色譜柱后，通過改變流動相的種類和組成以及操作參數(shù)（柱溫和流動相流速等）來優(yōu)化分離。三、分析對象GC所能直接分離的樣品是可揮發(fā)、且熱穩(wěn)定的，沸點一般不超過500℃。據(jù)有關(guān)資料統(tǒng)計，在目前已知的化合物中，有20%～25%可用GC直接分析，其余原則上均可用LC分析。也就是說GC的分析對象遠(yuǎn)沒有LC多。需要指出的是，有些雖然不能用GC直接分析的樣品，通過特殊的進樣技術(shù)，如頂空進樣和裂解進樣，也可用GC間接分析。比如高分子材料的裂解色譜就是如此。這在一定程度上擴大了GC分析對象的范圍。此外，GC比LC更適合于永久氣體的分析。四、檢測技術(shù)GC常用的檢測技術(shù)有多種，比

6、如熱導(dǎo)檢測器（TCD）、火焰離子化檢測器（FID）、電子俘獲檢測器（ECD）、氮磷檢測器（NPD）等，其中FID對大部分有機化合物均有響應(yīng)，且靈敏度相當(dāng)高，最小檢測限可達納克級。而在LC中尚無通用性這么好的高靈敏度檢測器。商品LC儀器常配的也就是紫外-可見光吸收檢測器（UV-Vis）和示差折光檢測器（RI）。前者的通用性遠(yuǎn)不及GC中的FID，后者的靈敏度又較低，且不適于梯度洗脫。當(dāng)然，不論GC還是LC，都有一些高靈敏度的選擇性檢測器，GC有ECD和NPD等，LC有熒光和電化學(xué)檢測器。較為理想的檢測器應(yīng)該首推MS，但在這一點上，GC目前要優(yōu)于LC。因為GC流動相的特

7、點，它與MS的在線聯(lián)用已不存在任何問題，特別是毛細(xì)管GC與MS的聯(lián)用已成為常規(guī)分析方法。而LC與MS的聯(lián)用就受到了流動相的限制。雖然目前已有多種接口，如離子束、熱噴霧、電噴霧等，但流動相的選擇還是受到明顯的限制。五、制備分離在新產(chǎn)品的研究開發(fā)過程中，或在未知物的定性鑒定工作中，常需要收集色譜分離后的組分作進一步分析，而某些高純度的生化試劑則是直接用色譜分離來制備的。就這一點而言，GC在原理上應(yīng)該是有優(yōu)勢的，因為收集餾分后載氣很容易除去。然而，由于GC的柱容量遠(yuǎn)不及LC，如果用GC作制備，那是相當(dāng)費時的。因此，制備GC的實用價值很有限。制備LC則有很廣泛的應(yīng)用。比較

8、氣相色譜法