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1、葵子麝香合成工藝研究鄧玉美（天津渤海職業(yè)技術(shù)學(xué)院，天津300402）摘要：以3-甲基-6-叔丁基苯酚為原料，在相轉(zhuǎn)移催化劑作用下，經(jīng)過烷基化、硝化和結(jié)晶三步合成葵子麝香，研究了烷基化和硝化反應(yīng)的反應(yīng)時間、反應(yīng)溫度對收率的影響，對比了新工藝和傳統(tǒng)工藝產(chǎn)品指標(biāo)。結(jié)果表明，該方法所得產(chǎn)品達(dá)到質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，而且具有工藝路線簡單，生產(chǎn)成本低的特點(diǎn)，同時也解決了復(fù)雜精餾的問題。關(guān)鍵詞：葵子麝香；3-甲基-6-叔丁基苯酚；相轉(zhuǎn)移催化劑doi:10.3969/j.issn.1008-1267.2010.02.018中圖分類號：TQ246.1+4文獻(xiàn)標(biāo)志碼
2、：A文章編號：1008-1267（2010）02-0047-03ResearchonsynthesisofMuskambretteDENGYu-mei(Tianjinbohaivocationaltechmologiccollege,Tianjin300402)Abstract:Inthisprocess,with3-methyl-6-tert-butyl-phenolasrawmaterials,underthephasetransfercatalyst,afteralkylation,nitrationandcrystalthre
3、e-step,muskambrettewassynthesized.Studiedonalkylationandnitrationreactiontime,effectsofreactiontemperatureonyield,comparedtothenewtechnologyandtraditionalcraftproductsindicators.Theresultsshowthatthemethodderivedproductsmeetqualitystandards,butalsohastechnologicalsimple
4、processandlowcostofproductioncharacteristics.Meanwhile.Wealsodealwithproblemofcomplexreatification.Keywords:muskambrette;3-methyl-6-tert-butyl-phenol;phasetransfercatalyst麝香香氣純正、濃郁、留香持久，素有香料之王的美譽(yù)。麝香的天然品可以從麝鹿、麝香鼠等動物分泌物中得到，也可以從黃葵、當(dāng)歸等植物中提取。但由于價格昂貴，來源有限，遠(yuǎn)不能滿足人們對麝香的需求。隨著分離、分
5、析和有機(jī)合成技術(shù)的進(jìn)步，從天然麝香中不斷的單離出有效的發(fā)香成分，鑒定其化學(xué)結(jié)構(gòu)，并將它們合成出來。目前，世界上商品化的合成麝香主要有硝基麝香、多環(huán)麝香和大環(huán)麝香三類[1]?？喻晗闶窍趸晗阒邢銡庾罴训囊环N，化學(xué)名稱為2.6-二硝基-3-甲氧基-4-叔丁基甲苯，是良好的定香劑，用于化妝品工業(yè)，如香皂、雪花膏、冷香、花露水、撲面粉、痱子粉、衛(wèi)生香等產(chǎn)品中[2]。傳統(tǒng)工業(yè)上葵子麝香以間甲酚為原料，經(jīng)甲基化、叔丁基化和硝化反應(yīng)而得，但工藝復(fù)雜，流程長，且在叔丁基化時需要對粗產(chǎn)物進(jìn)行精餾，操作麻煩[3]。本文以3-甲基-6-叔丁基苯酚為原料，
6、對葵子麝香的合成工藝進(jìn)行改進(jìn)，取得了和傳統(tǒng)工藝相似的結(jié)果，但工藝流程簡單，為葵子麝香的合成提供一條新的工藝路線。實(shí)驗(yàn)部分原料和主要試劑3-甲基-6-叔丁基苯酚（99%，工業(yè)級）。硫酸二甲酯、相轉(zhuǎn)移催化劑四丁基溴化銨、發(fā)11.1煙硫酸、濃硝酸。1.2主要儀器四口瓶、分液漏斗、SP-500氣相色譜儀、WSR-1熔點(diǎn)儀、旋片式真空泵1.3實(shí)驗(yàn)方法1.3.1第一階段：烷基化在裝有機(jī)械攪拌冷凝管的1000mL四口瓶中收稿日期：2009-10-30天津化工2010年3月48加入片堿88g和相轉(zhuǎn)移催化劑7.0g和水55g，用冷水浴冷卻，同時開啟攪拌
7、，當(dāng)瓶內(nèi)的溫度達(dá)到32~36℃開始滴加硫酸二甲酯180mL和3-甲基-6-叔丁基苯酚300g，瓶內(nèi)顏色為橘黃色，遞加速度要慢，滴加完成后，控溫35℃反應(yīng)15min，出料。分液漏斗水洗兩遍，后用氯化鈉水洗除去中間的絮狀層，得到油狀液體，含量為99%（氣相色譜）以上，產(chǎn)率93%。1.3.2第二階段：硝化在裝有攪拌器、溫度計(jì)、滴液漏斗回流冷凝器的四口瓶中先加入發(fā)煙硝酸，再滴加硫酸，保持溫度不超過10℃，緩慢滴加3-甲基-6-叔丁基苯甲醚，2h后升溫到設(shè)計(jì)溫度，反應(yīng)2~4h。硝化反應(yīng)結(jié)束后用冰水稀釋、中和、過濾，即得到葵子麝香粗品。1.3.3
8、第三階段：結(jié)晶采用120#汽油溶劑做萃取劑，控制溶解溫度78℃左右，攪拌20分鐘，靜置降溫，多次水油分離，直至水相pH值為6~7，得油相粗品。采用95%乙醇為溶劑，通過重結(jié)晶提純葵子麝香，溶解溫度78℃，溶解時間1h,結(jié)
