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1、均勻沉淀法制備ZnO納米粉末材料物理0910278吳純治一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握均勻沉淀法制備材料的原理、方法和步驟；2.用均勻沉淀法制備出納米ZnO粉體；3.熟悉離心攪拌器、電熱鼓風(fēng)干燥箱、離心機(jī)等儀器的使用。二、實(shí)驗(yàn)原理（一）ZnO粉末的制備方法有很多種，大體分為物理法和化學(xué)法兩類。（1）物理法是采用特殊的粉碎技術(shù)，將普通級(jí)粉體粉碎，是從大顆粒到小顆粒的制備方法；（2）化學(xué)法在控制條件下，從原子或分子的成核生成或凝聚為具有一定尺寸和形狀的粒子?；瘜W(xué)法按物態(tài)又分為氣相法，液相法和固相合成法，其中我們實(shí)驗(yàn)所用到的就是液相法中的均勻沉
2、淀法。（二）液相中析出納米顆粒（1）核的形成：溶液處于過(guò)飽和的亞穩(wěn)態(tài)時(shí)，由于分子或離子的運(yùn)動(dòng)，某區(qū)域分子易凝結(jié)成團(tuán)，該團(tuán)穩(wěn)定后即形成晶粒。由Kelvin公式及過(guò)飽和度條件可知，只有滿足以下條件時(shí)，晶粒才可能出現(xiàn)。根據(jù)化學(xué)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)理論，晶粒的生成速率為：（2）核的成長(zhǎng)：晶粒在過(guò)飽和溶液中形成后，溶質(zhì)不斷沉積于其上，使晶粒不斷長(zhǎng)大。晶粒線性生長(zhǎng)速率的普遍式為：要想獲得納米顆粒。必須控制好核生成和核成長(zhǎng)之間的關(guān)系，保證核生成速率大于核成長(zhǎng)速率。（三）均勻沉淀法制備ZnO粉末利用某一化學(xué)反應(yīng)使溶液中的構(gòu)晶離子由溶液中緩慢地、均勻地釋放
3、出來(lái)。此時(shí)，加入的沉淀劑不是立刻與被沉淀組份發(fā)生反應(yīng)，而是通過(guò)化學(xué)反應(yīng)使沉淀劑在整個(gè)溶液中緩慢地生成。其特點(diǎn)就是構(gòu)晶離子的過(guò)飽和度在整個(gè)溶液中比較均勻，所以沉淀物的顆粒均勻而致密，便于過(guò)濾洗滌，此外還可以避免雜質(zhì)的共沉淀。其化學(xué)反應(yīng)方程式如下：（1）（2）（3）上式中（1）式為尿素的水解反應(yīng)。尿素作為均勻沉淀劑時(shí)，在60℃的溶液中不發(fā)生水解，隨著溫度的升高開(kāi)始發(fā)生水解。最初尿素轉(zhuǎn)化成，然后形成，再分解成。水解成的均勻分布于溶液中，隨著溫度的增加，溶液的堿性增大，在整個(gè)溶液中便均勻地生成沉淀。（2）式為沉淀反應(yīng)，在沉淀反應(yīng)中要注意
4、反應(yīng)時(shí)間的控制和反應(yīng)物配比的控制。（3）式為沉淀的熱處理，是制備納米ZnO的關(guān)鍵，選擇的標(biāo)準(zhǔn)是在保證煅燒完全的基礎(chǔ)上煅燒溫度越低越好，時(shí)間越短越好。三、實(shí)驗(yàn)器材（1）實(shí)驗(yàn)用品：1、原料：Zn(NO3)2（或其水合物）2、沉淀劑：CO(NH2)23、表面活性劑：聚乙二醇?400其它：蒸餾水（1）實(shí)驗(yàn)儀器：天平、恒溫水浴槽、磁力攪拌器、電熱鼓風(fēng)干燥箱、馬弗爐、玻璃棒、燒杯、容量瓶、量筒、滴管、離心試管、表面皿、坩堝。四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容（1）實(shí)驗(yàn)方法：先把一定配比的鋅鹽和沉淀劑分別溶解于蒸餾水中，待完全溶解后再將二者混合，并加入一定量的表面
5、活性劑，在攪拌條件下加熱到預(yù)定溫度，反應(yīng)到預(yù)定時(shí)間，得到前軀體；自然冷卻后洗滌、分離、干燥，在預(yù)定溫度下煅燒，得到納米ZnO粉體。（2）實(shí)驗(yàn)步驟1、配置反應(yīng)溶液(1)配置1mol/L的Zn(NO3)2溶液：稱取94.5克Zn(NO3)2，溶于一定量的蒸餾水中；待完全溶解后，移液至500ml的容量瓶中，并將清洗燒杯后的液體也加入容量瓶，再加蒸餾水至刻度線，混均靜置待用。(2)配置3mol/L的CO(NH2)2溶液：稱取90.0克CO(NH2)2，溶于一定量的蒸餾水中；待完全溶解后，移液至500ml的容量瓶中，并將清洗燒杯后的液體也
6、加入容量瓶，再加蒸餾水至刻度線；混均靜置待用。2、反應(yīng)液預(yù)熱將沸水浴加熱至95°C。取30ml上述配制的1mol/L的Zn(NO3)2溶液，加入0.2mol聚乙二醇?400，置于沸水浴中預(yù)熱；取15ml上述配制的3mol/L的CO(NH2)2溶液到400ml的燒杯中，并置于沸水浴中預(yù)熱水解。3、混合反應(yīng)將預(yù)熱好的Zn(NO3)2溶液緩慢加至CO(NH2)2溶液中，并用玻璃棒不停地緩慢攪拌。完全加入后用磁力攪拌器進(jìn)行攪拌，速度約60r/min，反應(yīng)40分鐘左右，預(yù)期得到堿式碳酸鋅沉淀。4、分離使用離心的方法分離出沉淀，并用蒸餾水洗
7、滌，然后再分離出沉淀，如此進(jìn)行3－4次后得到堿式碳酸鋅前驅(qū)物。5、干燥將堿式碳酸鋅置于鼓風(fēng)干燥箱中，在80°C溫度下充分干燥。6、煅燒將干燥后的堿式碳酸鋅轉(zhuǎn)移至坩堝后放入馬弗爐中，調(diào)節(jié)溫度到450°C，煅燒1.5hour左右，即得到ZnO納米粉體。7、檢測(cè)激光粒度測(cè)試儀或X射線衍射儀測(cè)試ZnO的粒徑。五、實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象在攪拌反應(yīng)過(guò)程中，反應(yīng)燒杯中并沒(méi)有很明顯的沉淀現(xiàn)象，在攪拌結(jié)束并靜止幾分鐘后，可以看出燒杯底部有少量的白色沉淀。將含有白色沉淀的液體經(jīng)過(guò)離心處理，可以看到離心試管底部有純白的物質(zhì)。將純白物質(zhì)經(jīng)過(guò)洗滌，轉(zhuǎn)入表面皿，可以看到
8、該物質(zhì)成細(xì)小顆粒狀。六、參考文獻(xiàn)[1]邵金璐，盧秀萍。納米ZnO的應(yīng)用研究進(jìn)展。浙江化工，36(10)：21~24(2005)。[2]呂建國(guó)。ZnO半導(dǎo)體光電材料的制備及其性能的研究[博士學(xué)位論文]。浙江：浙江大學(xué)，2005。[3]李新華，徐家躍，李效民。重新發(fā)
